多金属氧酸盐具有独特的结构和优越的物理化学性质,在催化、光、磁等功能材料领域有着良好的应用前景。本学位论文采用中温水热合成技术,引入有机组分,制备了6个有机?钼磷酸盐化合物和1个有机?钼氧酸盐化合物,并利用元素分析、X-射线单晶衍射、红外、热分析、紫外-可见光谱、循环伏安、催化反应等分析手段对材料的组成、结构和性质进行研究。这7个化合物是[H₂tren]₂[Mo₅O₁₅（HPO₄）₂]·4H₂O （tren =二乙撑三胺） （1）、[H₂tren]₃[Htren][NaMo₁₂O₂₄（OH）₆（H₂PO₄）₂（HPO₄）₆]·nH2O （n = 13.82） （2）、[Htren]₃[Nd- Mo₁₈O₄₈（OH）（HPO₄）₄（PO₄）₂]·nH₂O （n = 11.43） （3）、[Htren]₂[NdMo₁₈O₄₉（HPO₄）4- （PO₄）₂]·2C₆H₅NO₂·0.5C2H6O·nH2O （n = 13.38） （4）、[H17NdMo18O73][C6H4NO2]3·2C6H5NO2-·nH2O （n = 11.16） （5）、[Htren]3[ZnMo18O49（HPO4）4（PO4）2]·nH2O （n = 12.66） （6）和NH4- [Mo2O6（C6NH4O2）] （7）。在合成条件中,体系的pH值和模板剂对产物的形成有着重要影响。研究表明,化合物1 6均属分立型结构。其中,化合物1为Strandberg型簇合物,化合物2属Na[Mo6P4]2簇化合物,化合物3 6则为饺子状簇合物。[HxMMo18P6O73]n?饺子状异金属钼氧簇阴离子由18个MoO6八面体、6个PO4四面体和一个NdO9或ZnO8多面体经共边和共角连接成饺子状。饺子状簇迄今尚未见文献报道,是金属氧簇的新成员。化合物7则具有一维链结构,其一维链由MoO6八面体共边连接而成,异烟酸分子交替排列于一维zigzag链的上下两侧,呈吊环状。由于氢键作用,这7个化合物均形成三维超分子结构。循环伏安谱表明,化合物3和7具有可逆的Mo（VI）/Mo（V）氧化还原性质。化合物2、3和6对乙醛氧化制乙酸反应具有催化活性,其中簇合物2较饺子状簇合物高近2倍。