论文部分内容阅读
目的:泰痹颗粒Ⅱ号为临床经验用方,具有祛风除湿,舒筋活络,补气养血之功效,为抗风湿之良药,其疗效稳定确切,原方为汤剂,服用量大,储存和携带均不方便。本研究运用现代制药技术及质量研究方法优选出泰痹颗粒Ⅱ号制备工艺及质量控制实验方法。方法:1.在制备工艺研究上,针对药材的不同成分性质不同,采用正交实验方法,以虎杖苷、葛根素、总黄酮以及浸膏得率为考察指标进行综合评分,进行水提、醇提及水提醇沉优选,筛选出最佳提取工艺;2.在质量控制研究方面,建立了络石藤、杜仲、狗脊的薄层色谱鉴别方法,并用HPLC法测定了虎杖苷和葛根素的含量,用HPLC-ELSD法测定了黄芪甲苷含量,采用UV法测定总黄酮含量,实验结果显示上述方法简便,准确,精密,可作为该制剂质量控制指标;3.对该方颗粒进行了相关性检查。结果:1.以虎杖苷、总黄酮、干浸膏得率为指标,通过醇提正交实验,优选出虎杖、狗脊的最佳提取条件是加8倍量的50%乙醇回流提取3次,每次1 h;以葛根素、干浸膏得率为指标,通过水提正交实验,优选出其余六味药的最佳提取条件加6倍水,提取3次,每次1h。通过水提醇沉正交实验,其最佳条件是药液浓缩至相对密度为1.15,加乙醇使含醇量达50%后,静置12h的醇沉效果最佳,合并醇提液,水提醇沉液,进行浓缩,加辅料,并进行制粒。2.泰痹颗粒中狗脊、杜仲、络石藤薄层鉴别结果,其样品色谱与标准品对照色谱相对应的位置上显相同颜色的斑点,且阴性对照溶液色谱在相应位置无对应斑点。3.HPLC法测定泰痹颗粒虎杖苷含量结果:对照品浓度在0.01008~0.06048mg/ml范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,得到平均回收率为100.30%,RSD为1.98%。4.HPLC法测定泰痹颗粒葛根素含量结果:对照品在5.2~26.0μg/ml范围内,峰面积和浓度线性关系良好平均回收率为99.84%,RSD值为2.08%;HPLC-ELSD法测定泰痹颗粒黄芪甲苷含量结果:对照品在1.048~6.288μg范围内,峰面积和浓度线性关系良好平均回收率为98.57%,RSD值为1.72%;UV方法测定总黄酮在0.212~50.88mg范围内与吸光度呈现良好的线性关系,得到平均回收率为101.07%,RSD为1.9%。结论:实验结果表明该方颗粒剂提取工艺合理,稳定可行,有效成分含量测定及薄层鉴别方法专属性强,方法学考察,其重复性、精密度、稳定性、加样回收率均符合要求,且符合2015版《中国药典》颗粒剂检查项下要求。