热电材料是可以进行热能和电能直接转换的新型功能材料,主要用于温差发电与热电制冷,因为其优良的稳定性、可循环使用,无污染以及寿命长等优点越来越受到人们的重视。随着相关热电理论以及纳米技术的不断发展,人们发现将纳米热电材料的热电优值可望大大提高材料,从而提高材料的热电转换效率。传统的湿化学方法（如水热法,溶剂热法）制备纳米热电材料方面已取得了不少成就,但也存在一些问题,如反应时间长,效率低等缺点。微波湿化学法因其独特的加热方式早就在无机合成领域得到了广泛的应用,与传统的湿化学方法相比,微波湿化学方法反应迅速,实验条件简单,过程安全,产率高,无污染,同时微波反应时加热均匀,能有效的消除温度梯度的影响,使沉淀相瞬间内萌发形核,从而获得均匀尺寸的超细粉体。因此这种方法制备纳米热电材料就成为了一个十分吸引人的方向。本课题致力于纳米（Bi,Sb）₂Te₃、Bi₂（Se,Te）₃系热电纳米材料的微波湿化学合成研究,发展了一种微波湿化学方法制备纳米（Bi,Sb）₂Te₃以及Bi₂（Se,Te）₃系热电材料的新工艺,主要内容如下:探索了（Bi,Sb）₂Te₃三元化合物纳米粉末材料的制备,研究表明利用既定实验方案,微波反应1.5h就可以成功得到单相的（Bi,Sb）₂Te₃纳米粉末材料,PH值及还原剂的量是生成单相反应的关键,在特定PH值及还原剂浓度的条件下,反应才能够得到单相的化合物。SEM分析发现在不加表面活性剂的情况下制备得到的（Bi,Sb）₂Te₃化合物粉末具有纳米尺寸,但微观形貌很不规则,而当加入表面活性剂后能够较好的对粉末生长过程进行控制,进而控制其微观形貌,得到具有六角形片状的纳米（Bi,Sb）₂Te₃粉末。XRD、FSEM和EDS分析表明这种六角片状粉末就是我们所需的化合物,而不是Bi₂Te₃和Sb₂Te₃两种化合物的混合物;同时还得到了纳米棒状的晶体,说明反应形貌控制剂对反应产物的形貌具有重要的作用,并对可能的反应机理进行了系统的分析,也对形貌控制剂控制反应产物形貌的机理做了分析,在制备纳米（Bi,Sb）₂Te₃粉末的基础上,进行了单相Bi2（Te,Se）3化合物粉末的制备研究,利用预设方案反应能得到Bi2（Te,Se）3产物,但仍有少量杂相。要想得到单相Bi2（Te,Se）3化合物纳米粉末产物,尚需进一步的后续研究。