同轴静电纺丝法制备WO3纳米管/W18O49晶须及其表征

来源 :合肥工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:nn2268006
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氧化钨是一种n-型半导体氧化物材料,兼具气敏、气致变色、电致变色、光催化等特性,被广泛用于燃料电池、化学传感器、光电器件等。纳米氧化钨,由于其独特的形貌和尺寸,理化性能更加优异。近年来,研究人员已利用水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法、模板法等成功制备出纳米氧化钨,但这些方法往往工艺冗长繁杂,同轴静电纺丝法则克服了上述缺点,制备纳米管装置简单,易操作,能直接制备中空纳米材料,且到目前为止,没有用同轴静电纺丝法制备氧化钨纳米管及纳米棒的报道。本文以偏钨酸铵为钨盐,聚乙烯醇(PVA)为高分子载体进行同轴静电纺丝,制备了以偏钨酸铵/PVA为壳,10%纯PVA为核的同轴复合纤维、通过烧结工艺,制备了WO3纳米纤维、纳米管和W18O49晶须。并利用XRD﹑FTIR﹑SEM﹑TEM等对上述一维纳米材料的物相、形貌、结构等进行了表征。在制备偏钨酸铵/PVA为壳,10%纯PVA为核的同轴复合纤维过程中,分析了纺丝液浓度及纺丝工艺参数对同轴静电纺丝的影响。确定了纺丝液PVA浓度为12%,纺丝电压12kv,接收距离13cm,注射泵进注速度3-10μl/min,10%(w/v)纯PVA为内管溶液为同轴静电纺丝的最佳实验参数。以纯PVA溶液代替了一般情况下以矿物油为内管溶液进行同轴电纺,这使内外管溶液均能实现电纺,且避免了两种不同溶液之间理化性质的巨大差异,使同轴电纺更易实现。在此条件下,在600oC煅烧复合纤维3h后,得到了内径与管壁厚度分别约为100nm和150nm的WO3纳米管。成功做到了以同轴静电纺丝法在内外管溶液相似相溶条件下制备出纳米管。利用静电纺丝法制备了WO3纳米纤维,并与WO3粉末对比,对两者进行了四种热处理工艺探讨,得到以WO3纳米纤维在管式炉中通Ar气并加入少量S粉,在800oC下保温4h后能得到一维棒状纳米材料,得到的纳米棒长短不一,相互之间独立生长,表面光滑,直径主要在170nm-250nm之间,长度主要在2-3μm之间,长径比在10-17之间,且具有独特的单晶结构,即W18O49晶须。本论文利用同轴静电纺丝法首次成功制备出长径比较大的WO3纳米管和W18O49晶须,为WO3纳米管和W18O49晶须的制备提供了一条新的途径,亦可为其他纳米管状材料的制备提供参考。
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