铽铝石榴石基新型陶瓷闪烁粉体的制备及性能表征

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铽铝石榴石基(Tb3Al5O12,TAG)陶瓷闪烁体具有密度较高,抗辐射性能良好,光输出高,衰退时间短等优点,有望应用于高能物理、核医学、地质勘探以及安检等领域。TAG闪烁单晶存在生长条件苛刻、制备周期长、生产设备要求高、成本高、尺寸受限以及离子掺杂不均匀等问题,使得其应用受到限制。因此,研究和制备TAG多晶陶瓷闪烁体具有重大意义。作为制备TAG多晶陶瓷闪烁体的第一步,TAG粉体必须具有高纯度、良好的分散性、均匀性以及良好的烧结活性。当前TAG粉体的制备普遍存在粉体分散性差、粒径不均一、活化能垒高等不足,导致了其烧结活性低、烧结温度高、荧光强度低等缺陷,对于后续的制备带来了限制。此外,对于TAG粉体制备的具体反应历程也缺乏探究。因此,为了降低TAG粉体的烧结温度,本论文首先选取了两种反应条件最为温和的TAG粉体制备方法:共沉淀法与溶胶-凝胶法,成功制备出TAG粉体并对其微观结构及相关性能进行了表征。发现溶胶-凝胶法制备的前驱体,TAG相的结晶温度可降低到920°C远低于共沉淀法(>1000°C),最终荧光强度也高出共沉淀法约30%。由此可见,溶胶-凝胶法在TAG粉体制备方面更具有优势。进一步从原子扩散速率角度出发,通过优化溶胶-凝胶法制备TAG粉体的工艺参数,调节络合剂柠檬酸的量改善粉体的微观结构,为原子的短程扩散提供通道,提高了其原子扩散速率,有利于各相的晶化,从而降低其烧结温度。在柠檬酸的摩尔量与金属离子总的摩尔量的比例为1:1的情况下,制得的TAG粉体分散性、均匀性最为优异,带来了良好的烧结活性,与第一章制备参数相比,TAG晶相的结晶温度降低到了877.5℃,荧光强度提高了约32%;同时,对溶胶-凝胶法制备TAG粉体的具体反应历程进行了探究。在此基础上,又从各相成核的活化能垒角度出发,通过引入金属离子降低各相成核的活化能垒,从而进一步降低了TAG粉体的烧结温度。本研究工作首次将Fe3+离子引入TAG体系,发现其能够成为优先成核位点从而降低各相成核的活化能垒,进一步提高TAG粉体的烧结活性。在其最优组成Tb3(Al0.95,Fe0.05)5O12条件下,TAG相的结晶温度可降低到780℃,但是Fe3+离子的引入一定程度上降低了TAG体系的荧光强度。因此,为弥补Fe3+离子掺杂带来的不足,利用Ce3+振动强度大等优点,采用Fe3+、Ce3+两种离子的共掺杂的方法制备了一种新型陶瓷闪烁粉体,与第一章制备参数相比,在其最优组成Tb2.97(Al0.95Fe0.05)5O12:Ce0.03条件下保证其良好烧结活性的同时荧光强度提高了1倍。
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