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现代核磁共振(NMR)理论已日趋完善,在此基础上发展的核磁成像(MRI)也在医学领域取得了重大成就,但人们仍在不断追求更高的核磁共振仪器的灵敏度,如利用动态核极化(DNP)技术,该技术基于Overhauser效应,将电子的极化效果转移到相邻核上,相邻核的极化效果得到对应增强,NMR的信号也得到进一步提高。但由于受到核磁共振仪器频率本身的限制,DNP对NMR的信号增强会受到影响,并不能达到理想效果。近年来,利用水凝胶对环境敏感的特性,将其应用于DNP技术,不仅能提高DNP极化倍数,还能在MRI实验中得到分辨率更高的成像谱图,因此受到研究者的广泛关注。目前用于DNP技术的水凝胶主要集中在N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)温敏型水凝胶。然而,目前研究的水凝胶均是采用溶液聚合制备的,属于宏观水凝胶,这种宏观水凝胶在DNP技术中得到的DNP极化增强倍数较低,因此发展具有无毒且能增强DNP极化的智能水凝胶材料具有十分重要的意义。本文在大量文献调研的基础上,综述了水凝胶的合成及性能以及DNP技术的研究进展,以NIPAM和N-丙烯酰氧基琥珀酰(NASI)亚胺为原料,以4-氨基-TEMPO自由基为标记分子,采用无皂乳液聚合法制备了具有温度敏感的自旋标记聚(N-异丙基丙烯酰胺-N-丙烯酰氧基琥珀酰亚胺)(P(NIPAM-NASI))微凝胶,通过采用核磁共振谱仪(NMR)和电子顺磁共振(EPR)技术表征了微凝胶的结构,纳米粒度分析仪测定了微凝胶的大小,同时应用动态核极化谱仪(0.06TDNP以及0.35TDNP)探讨了所制备的自旋标记微凝胶的温敏性和极化增强机理,为制备具有高度极化增强效果的微凝胶提供了有价值的理论依据,主要研究成果如下:(1)实验获得了高纯度的目标产物;所制备的微凝胶均为亚微米级,平均粒径在300nm-600nm之间,且粒径分布较宽。(2)同温度下,微凝胶的DNP增强效果随着微波功率的变大而增强;微凝胶中自由基浓度过低时,DNP增强倍数小,自由基浓度过高时,自由电子的浓度增大,DNP增强效果反而略有减小。(3)同功率下0.35T DNP的1H增强与0.06T DNP的1H增强一致,并且远高于文献已报道的极化值;微凝胶的极化增强倍数受空间的影响较小;微凝胶中自由基上的1H在经过DNP极化增强后,DNP极化效果得到显著提高,MRI图的信噪比和对比度明显提高,表明所制备的微凝胶在核磁成像增强方面具有潜在的应用价值。(4)微凝胶的DNP增强效果随着温度升高变化不明显,当温度达到微凝胶的相转变温度(VPTT)时,微凝胶的DNP增强效果随温度的增加而急剧下降。(5)通过测定变温变功率下的DNP增强倍数和T2弛豫时间曲线图,表征了所制备的微凝胶的VPTT范围和温敏区间,其中Y组、A-1组和A-2组的VPTT范围为30℃～34℃,敏感区间均为4℃左右;B-1组和B-2组的VPTT范围为30℃～32℃,敏感区间均为3℃左右;C-1组和C-2组的VPTT范围为28℃～32℃,敏感区间均为4℃左右。对比两种方法测定的结果表明,利用增强倍数表征微凝胶的温敏特性比利用乃弛豫时间更简便易行。