有机电致发光材料LMY的合成及其工艺路线研究

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本文所说的有机电致发光材料LMY即化合物N,N’-双(4-甲基苯)-N.N’-双(4-正丁基苯)-9,10-二氨基菲。人们对于有机电致发光器件研究的热情从20世纪60年代开始直至今天一直没有衰减,然而目前国内真正把产品推向市场的公司却少之又少。这其中一个重要原因就是有机电致发光材料的性能,它在很大程度地影响了器件产业化的进程。围绕这一主题,本文的目的就是对有机电致发光材料LMY的合成及其工艺路线进行研究。本文分别以9,10-菲醌和苯偶酰为起始原料,经过两条不同的路线合成了N,N’-双(4-正丁基苯)-9,10-二氨基菲(PHNH)。路线一,以9,10-菲醌和对正丁基苯胺为原料经缩合,还原得N,N’-双(4-正丁基苯)-9,10-二氨基菲。路线二,以苯偶酰和对正丁基苯胺为原料经缩合,偶联,还原得N,,N’-双(4-正丁基苯)-9,10-二氨基菲。实验和事实表明PHNH的合成中改进后的线路一虽然比原有文献产率高,但由于线路二比路线一所用的起始原料便宜数倍,且用此路线合成出的产物纯度更高,因此更有研究价值和实用价值。N,N’-双(4-正丁基苯)-9,10-二氨基菲与对甲基碘苯经Ullmann反应得目标产物N,N’-双(4-甲基苯)-N,N’-双(4-正丁基苯)-9,10-二氨基菲。Ullmann反应时由原来以对甲基碘苯做溶剂改为采用三氯苯为溶剂,改进后,对甲基碘苯的用量由原来的6倍当量降至2.5-3倍当量,大大降低了原料的成本,且反应产率和产品的纯度也有了一定程度的提高。本文采用单因素考察的方法,对上述反应的工艺条件进行了优化,使得目标产物的总收率达到44.2%,纯度99.1%。通过本项目研究,提供了一条收率好、产品纯度高且经济的制备LMY的合成工艺路线。
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