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针对柠檬酸浸出城市污泥中重金属的反应时间长、药剂投加量大、难以工业化应用，影响污泥农用等问题，本文在微波协同柠檬酸脱除污泥中重金属实验的基础上，考察了柠檬酸与H2O2、EDTA、EDDS等复配的浸出效果，并通过正交实验优选出一种复合浸出剂。探索了不同浸出剂对污泥中重金属形态分布的影响规律，指出了浸出剂复配的优化思路。结合扫描电镜表征，研究了微波协同复合浸出剂对污泥沉降性能、脱水性能及肥效的影响。主要研究结果如下：（1）微波协同柠檬酸脱除重金属实验结果表明，向100mL含水率96%的污泥样品中投加2mol/L柠檬酸，调节样品pH至3，25oC下反应30min，然后在微波功率为P1档（170W），升温速率为15oC/min下反应2.3min，60oC水浴中恒温反应3h，污泥中重金属Zn、Cu、Ni、Pb的浸出率分别为47.84%、11.05%、43.83%、23.97%。相比柠檬酸浸出实验，微波协同柠檬酸对4种重金属的平均浸出率提高了28.9%；（2）微波协同复合浸出剂脱除污泥中重金属实验结果表明，柠檬酸与强氧化剂H2O2或芬顿试剂及EDDS复配，可大幅提高Cu的浸出率，而EDTA则可大幅提高Pb的浸出率。通过正交实验优化出0.1mLH2O2、0.8mLEDTA、0.5mLEDDS与0.65mLCTA复配，样品pH为4，较为适中，而Zn、Cu、Ni、Pb的浸出率分别为47.03%、53.38%、44.89%、46.94%，效果较为理想。（3）污泥样品中重金属形态分析结果表明，原污泥中Zn、Cu、Ni、Pb多以铁锰氧化态、有机物结合态、碳酸盐结合态和残渣态存在，可交换态不足，不易脱除，而微波协同复合浸出剂可将污泥中Zn、Cu、Ni、Pb的可交换态量分别由3.23mg/kg、1.3mg/kg、1.13mg/kg、0.28mg/kg提升至34.3mg/kg、4mg/kg、8.37mg/kg、15.24mg/kg，强化了重金属与污泥的有效分离。同时，不同浸出剂对重金属形态变化的影响，还为进一步优化浸出剂的复配指明了方向；（4）微波协同复合浸出剂明显改善了污泥的沉降和脱水性能，SV30由98%降至86%，脱水污泥含水率由83.04%降至69.7%，电镜观察出污泥粒径变大，结构紧实。相对微波辐射，复合浸出剂对改善污泥的沉降和脱水性能贡献度更大。经微波协同优选复合浸出剂处理后，污泥样品中总氮含量有所上升，总磷和总钾流失率分别为6%和7.3%，对污泥肥效的影响较小。