姜黄的提取和姜黄素的纯化研究

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姜黄(Curcuma longa L)是一种属姜科的植物,广泛应用于着色和调味剂,同时作为食品添加剂和防腐剂,用于保存食物和改善口感。此外,姜黄是一种传统的中草药,长期用于治疗多种疾病的治疗如鼻炎、咳嗽、肝炎和其它疾病。在姜黄的主要生物活性的化合物是三种不同的姜黄素:姜黄素、脱甲氧姜黄素(DCM)及双去甲氧基姜黄素(BDCM)。姜黄素有多种生物活性,如抗氧化剂、抗原生动物、抗微生物、抗肿瘤、抗炎和抗癌等。本课题拟以姜黄为原料,利用萃取技术、提取技术、大孔树脂吸附技术实现对姜黄素中姜黄油和姜黄素的有效分离,分别得到姜黄油和高纯度、低溶剂残留的姜黄素金额和高纯度单离组份。首先,利用超临界CO2萃取法将姜黄油从姜黄中分离出来。考察了压力、温度、萃取时间、CO2的流量和粒径等因素对姜黄油的萃取率的影响。另外,用传统的溶剂萃取法进行了对比,利用溶剂石油醚从姜黄提取姜黄油。基于单因素实验设计,四因素三水平正交实验,进一步用于优化提取过程,包括提取时间,溶剂配比,粒度,提取温度等因素。结果表明,溶剂法萃取的提取率要显著高于超临界CO2萃取,,溶剂萃取法的产率为5.82%。其次,除油的姜黄用醇提法来提取其中的姜黄素,并且用响应曲面法(RSM)来优化姜黄素的提取条件。考察了提取时间、提取温度、乙醇浓度、和固液比等因素对姜黄素提取率的影响,用RSM设计系统的研究。方差分析的结果表明,该回归模型可以很好地反映姜黄素产率和提取时间、提取温度、乙醇浓度和固液比的之间的关系。醇提法的最优化工艺为:在提取温度80℃下,提取时间为2.5 h,88%的乙醇体积和在1:23固液比,姜黄素的提取率为4.71%。回归模型预测的和测量值的相对误差为1.2%,回归方程与实际情况吻合。第三,利用大孔树脂将提取出的姜黄素进一步纯化。本文选择了四种树脂(S-8、AB-8、D101和DM301)进行吸附和脱附的比较。结果表明,极性的S-8树脂具有的最佳吸附和解吸能力。静态平衡吸附数据表明,S-8树脂吸附姜黄素,是符合Freundlich方程,而且吸附符合二级吸附动力学模型。动态吸附和脱附实验优化出了最佳的大孔树脂纯化工艺,本文探讨了不同流速和不同浓度的对吸附量的影响,以及探究了泄漏曲线和脱附曲线。最后,利用改性聚酰胺树脂将三种姜黄素进行分离。静态吸附实验研究了温度和试样溶液的pH值的影响,拟合了改性聚酰胺树脂的Freundlich吸附模型。改性聚酰胺树脂吸附三种姜黄素是多分子层。动态树脂吸附和解吸试验探讨了泄漏曲线和梯度洗脱以获得最佳分离条件的参数。通过改性聚酰胺树脂富集和梯度洗脱,三个目标产物(姜黄素,双去甲基姜黄素和去甲氧基姜黄素),纯度可以达到99.28%、98.8%和98.2%,回收率为76.2%、73.1%和68.0%。本文从姜黄的粗原料出发,对姜黄素分离体系进行了一系列研究,最终获得将黄油、高纯度的姜黄素和中三个单离组分,实现了姜黄素的高值化。论文的实验成果将为姜黄素的清洁生产和资源的综合利用提供技术支持和理论指导,更具有很强的实用价值和迫切的市场需求。
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