随着芯片集成度的提高,器件尺寸逐渐缩小到纳米量级,界面在器件中的占比增大,纳米材料界面处相结构对器件的性能有重要影响。从原子尺度研究纳米材料界面相结构的演变规律,实现界面相的精确调控,建立相结构与性能的对应关系,对提高电子器件性能具有重要意义。原位透射电子显微镜具有高分辨率和多种外场激励,能在原子尺度下对材料进行动态表征与调控。本论文以原位透射电镜为核心研究工具,通过优化透射电镜制样方法,在外场作用下调控纳米材料界面结构,建立纳米材料界面结构与性能关系,分析界面相变的演变机制方面开展研究工作,主要内容如下:(1)原位辐照场诱导的铋纳米线表面相变行为研究,实现了铋纳米线表面形貌与结构调控:采用辐照场的热效应,诱导铋纳米线表面发生固液相变,形成铋纳米颗粒。通过电子束定点辐照,实现了单个纳米颗粒内部的晶体取向调控。在原子尺度原位研究了铋纳米颗粒成核、生长、融合的相变过程。结果表明边界处优先形核的铋纳米颗粒其晶体取向可调不受纳米线衬底影响。融合过程中亚稳态的界面相结构影响纳米颗粒内部的相变行为。(2)原位热场诱导的锗酸锌纳米线表面相变行为研究,实现了锗酸锌纳米线表面微结构调控:采用原位热场诱导锗酸锌纳米线表面发生升华相变,分析了纳米线完整的升华过程。结果表明,锗酸锌纳米线升华与尺寸相关,这是由纳米线表面能与优先升华面能量的竞争导致的。当纳米线的尺寸大于临界尺寸时,纳米线沿着能量最小的晶面升华。当纳米线尺寸接近临界尺寸时,升华受表面能影响,界面原子重构形成曲面,展现出准液态行为;当纳米材料远小于临界尺寸时,纳米颗粒升华主要受表面能影响,展现出各向同性的升华行为。(3)原位热场诱导的硒化银颗粒界面相变行为研究,实现了硒化银颗粒相变速率的调控:采用原位热学透射电镜研究硒化银的动态相变,在原子尺度上表征不同尺寸的硒化银纳米颗粒在升温、恒温、降温和电子束辐照下的相变过程。结果表明,硒化银存在纵向和横向两种相变生长行为。通过统计分析不同尺寸的纳米颗粒在相变过程中晶界的尺寸和生长速率的关系,发现硒化银纳米颗粒晶界存在匀速和变速的生长行为。本论文采用原位透射电子显微技术,通过施加电子束辐照、热场等外场激励,在原子尺度调控界面处的原子构型、电子结构和相变行为,揭示界面相变对材料性能的影响,为今后纳米制造工艺和器件性能的提升提供新的思路。