间氟甲苯是一个重要的医药工业中间体,在医药、农药、染料和氟塑料等领域都有广泛的应用。可用于合成新型抗生素,喹诺酮类化合物,合成治高血压药,合成一些消炎药,是合成强力安眠剂氟安定的重要中间体。目前间氟甲苯主要有间甲重氮化法（主要是希曼反应）、卤素交换法、催化卤化及特殊氟化剂氟化法。其中重氮化氟化法的研究以传统希曼法和无水氟化氢法为主。本文使用间甲苯胺为原料,经Blaz-Schiemann法以间甲苯胺为原料,投入摩尔比为1∶2.5的盐酸量,亚硝酸钠投量为间氟甲苯的1.01倍,反应温度控制在-5～5℃,在该反应中氟硼化试剂用氟硼酸钠。在此条件下反应,得到间甲苯氟硼酸重氮盐粗产率（以问甲苯胺计）为92.1%。尝试了不同的试剂作为分解溶剂后,选择氯仿为重氮盐的分解溶剂,并探索出氯仿投量为重氮盐的3倍,得到间氟甲苯粗产率为78.3%,总产率达到72.1%（以间甲苯胺计）,纯度99%以上。在分解过程中,分别尝试使用乙醚和NaF固体吸收尾气中的BF₃气体,并研究了不同的吸收方法,选取最佳工艺,合理的将BF₃回收再使用。本文重点介绍了合成间氟甲苯的最佳工艺条件及尾气中BF₃的吸收再利用,优化并改进部分工艺。创新的在重氮化过程中引入并行加料工艺以解决成盐结块问题,以及使用NaF吸收三氟化硼,以NaBF₄的形式回收BF₃,有效的提高了氟的利用率,降低了原料费用。改进后的希曼法工艺取得了一定的成效,提高了此工艺的经济价值并解决了环境污染问题,更利于工业化生产。