【摘 要】
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烧结Nd-Fe-B磁体作为当前综合性能最好的一类永磁体,广泛应用于新能源汽车、风力发电、通讯技术以及节能家电等领域。近年来,随着科技的发展,市场对高性能磁体的要求不断提升;另一方面,由于稀土元素价格的飞速增长,稀土永磁系材料的成本也急剧上涨。本论文主要对低熔点共晶化合物在烧结钕铁硼磁体中的扩散行为及机理进行研究,旨在制备出高剩磁、高矫顽力以及低成本的烧结Nd-Fe-B磁体。本文设计了(Pr0.2N
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烧结Nd-Fe-B磁体作为当前综合性能最好的一类永磁体,广泛应用于新能源汽车、风力发电、通讯技术以及节能家电等领域。近年来,随着科技的发展,市场对高性能磁体的要求不断提升;另一方面,由于稀土元素价格的飞速增长,稀土永磁系材料的成本也急剧上涨。本论文主要对低熔点共晶化合物在烧结钕铁硼磁体中的扩散行为及机理进行研究,旨在制备出高剩磁、高矫顽力以及低成本的烧结Nd-Fe-B磁体。本文设计了(Pr0.2Nd0.8)60Tb10Al30、(Pr0.2Nd0.8)60Tb10Cu30和(Pr0.2Nd0.8)31.75Dy31.75Fe25.3Al11.2三种低熔点的扩散源,基体选用无重稀土的N52磁体,首先分析了扩散前后微观结构形貌的变化,研究了扩散作用对晶体结构以及磁畴结构的影响,探索了不同扩散源对磁体矫顽力、剩磁、热稳定性以及矫顽力机制的影响作用,最后借助于热力学-混合焓、第一性原理计算以及微磁模拟进一步对扩散机制进行深入理解,主要结论如下:无重稀土商业N52磁体扩散前后的微观结构研究。结果表明,磁体经过扩散以后,均可构筑核壳结构以及达到对晶界相优化的目的,此外,发现核壳结构界面存在重稀土元素浓度突变的情况、核壳结构的各向异性形成以及双核壳结构等特殊现象的出现。经过EDS及EPMA等表征手段分析发现,Al元素主要均匀分布于晶界相及壳层中;Cu元素富集于角隅区,两者分布差异明显。此外,Dy/Tb元素会在角隅区部分富集,角隅区的主要为3a结构的RE2O3相,该物相的转变有利于界面缺陷的减少。而一些较薄的晶界相主要为非晶相,有效的降低晶粒间的耦合效应,另外,对晶格条纹进行反傅里叶变换发现晶格条纹的扭曲现象,可能是由于核/壳结构晶格常数差异而导致的界面原子相互协调作用的结果。(Pr0.2Nd0.8)60Tb10Al30扩散以后的磁体,在距离表面50μm的深度范围内,去磁耦合效应明显,晶粒边界有的磁畴宽度变宽。最后,通过L-TEM分析发现了在晶粒边界有花状畴产生的现象,该现象有利于晶粒表面退磁场的降低。(Pr0.2Nd0.8)60Tb10Al30、(Pr0.2Nd0.8)60Tb10Cu30和(Pr0.2Nd0.8)31.75Dy31.75Fe25.3Al11.2三种低熔点扩散源合金对磁体性能的影响。结果表明,仅经过简单热处理以后,磁体的矫顽力从9.3 k Oe小幅度地提升到12.4 k Oe,而经过扩散处理以后,矫顽力得到大幅度提升,均超过20 k Oe。值得注意的是,(Pr0.2Nd0.8)60Tb10Al30扩散磁体的矫顽力不仅达到26.5k Oe,剩磁也仅从14.6下降到14.2 k Gs,综合磁性能较好,但(Pr0.2Nd0.8)60Tb10Al30以及(Pr0.2Nd0.8)31.75Dy31.75Fe25.3Al11.2对磁体的剩磁保持率相对较低。此外,磁体的热稳定均有不同程度的提升,(Pr0.2Nd0.8)60Tb10Cu30对磁体的高温性能提升幅度最为明显。(Pr0.2Nd0.8)60Tb10Al30扩散的磁体由于具有超高的剩磁和矫顽力,因此在高温磁损后仍可满足工作需求。最后,还发现经过扩散处理以后,磁体的回复曲线不同程度的闭合,这表明扩散使得磁体的微观组织结构更加均匀,使磁化和退磁过程更加同步。晶界扩散机制分析。借助热力学参数-混合焓、第一性原理以及微磁学模拟等手段,分别在扩散源设计、扩散过程以及核壳结构等方面进行了相应的模拟计算。首先计算了多种常用元素分别与三个主相元素Nd/Fe/B之间的混合焓,其中Dy/Tb,Al/Cu元素的计算结果与本文实验的表征测试结果高度吻合,这说明混合焓可以有效得指导扩散源成分的设计,使扩散源成分设计更便捷。然后通过第一性原理计算可知,Tb可以对Nd2Fe14B进行多晶位替代,但是在Nd2(Fe0.8Al0.2)14B体系中,Tb对于Nd的替代更倾向于单晶位替代,这说明Al元素可以有效的提高Tb元素的扩散深度,并且使壳层厚度更加均匀化。这种元素间的协同作用,对于扩散深度的提升以及控制核壳结构的形成是一种良好的途径。最后通过微磁模拟发现,对于较薄的核壳结构,扩散深度的提升,有助于矫顽力的提高,并且随着壳层厚度的提升,矫顽力也随之提升,当壳层厚度足够大时,扩散深度对矫顽力的影响减小,双核结构的矫顽力最高。
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