碳酸钠活化粉煤灰使粉煤灰中的氧化铝在酸液中的溶出率达到90%以上,但存在酸液中铝分离困难、杂质含量大,产品纯度低等问题。针对这些问题,本论文探讨了硫酸酸浸液中铝的分离方法,利用十二水硫酸铝铵在低温下溶解度小的特点,从而实现铝的低温结晶分离。此外针对碳酸钠消耗量大开发的赤泥协同活化粉煤灰优化工艺,粉煤灰硫酸酸浸体系中铝的结晶分离,考察了多元杂质酸浸液体系下,十二水硫酸银钱的结晶行为:（1）针对粉煤灰中莫来石结构稳定导致氧化铝难浸出的问题,提出用碳酸钠作为助熔剂对粉煤灰进行活化的方法。采用碳酸钠活化并用硫酸酸浸的方法对铝硅进行分离。考察了粉煤灰与碳酸钠质量比、硫酸质量分数、酸浸时间、酸浸温度等因素对粉煤灰中氧化铝的浸出率的影响。结果表明:当粉煤灰与碳酸钠的质量比为1:0.8、硫酸质量分数为25%、酸浸时间为2h,液、固比为5ml·g^-1、酸浸温度为98℃时,粉煤灰中氧化铝的浸出率最高,可达94%。（2）通过在酸浸液中加入硫酸铵形成可结晶的十二水硫酸铝铵晶体（NH₄Al（SO₄）₂·12H₂O）,从而实现铝盐的高效分离。考察了结晶温度、NH₄⁺/A1³⁺摩尔比、初始Al³⁺浓度等对铝回收率及产品质量的影响。利用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP）和X射线衍射仪（XRD）对产品中杂质含量及组成进行了分析,结果表明,在结晶温度为15℃;NH₄⁺/Al³⁺摩尔比为1.0^-1.5;初始Al³⁺浓度为0.88 mol·L^-1时,铝的回收率可达70%,十二水硫酸铝铵纯度在90%以上。（3）赤泥协同活化粉煤灰酸浸体系中,由于赤泥含有Ca、Fe等金属元素,导致酸浸液的成分复杂,加入硫酸铵形成十二水硫酸铝铵晶体（NH₄Al（SO₄）₂·12H₂0）的方法,实现铝盐的高效分离。考察了结晶温度、NH₄⁺+/Al³⁺摩尔比、初始Al³⁺浓度对十二水硫酸铝铵晶体及氧化铝的纯度及杂质的析出的影响。结果表明:在结晶温度为15℃;NH₄⁺/Al³⁺摩尔比为1.0^-1.2;初始Al³⁺浓度为0.66mol·L^-1时,铝的回收率可达70%,氧化铝的纯度符合GB/T 24487-2009氧化铝标准。