本论文首先介绍了最近发展起来的快速扫描量热技术,简要介绍了薄膜芯片量热仪的原理和使用方法。具有可控升降温速率能够达到106K/s的薄膜芯片快速扫描量热仪,对于研究介稳中间态的形成与转变,以及快速结晶体系的动力学过程等等具有较大的优势。我们使用此技术捕获到小分子液晶样品80CB的一种亚稳态晶体结构。据已有的文献报道,这种晶体结构只会在混合溶剂中低温生长得到。我们对比普通DSC数据,发现此种亚稳态结构为80CB的平板型(square-plate)晶体,其熔点为312K。同时在不同扫描速率下,我们观察到了SP晶型向更稳定晶型转变的过程,当扫描速率低于8000K/s时,SP晶型会在lms内转变成PP晶型。其次为了更好地研究在薄膜芯片量热仪上观察到的结构和结构转变过程,我们延续薄膜芯片快速扫描量热技术设计了热台型快速扫描量热仪,并且将其与其他技术结合,来帮助我们更好的理解过冷液体的成核结晶、相转变、玻璃化转变等行为,为实时的进行原位的观测亚稳态结构的形成以及结构转变的信息提供了新的手段和方法。在本工作中,我们将热台型快速扫描量热仪与共聚焦显微拉曼光谱仪联用来研究PET的等温结晶过程。在450K等温时,PET具有很高的结晶速率,等温5s开始有结晶,在100s左右结晶就基本完成。实验结果表明不管是快速量热分析还是拉曼光谱结构振动分析,我们都能够很好的得到结晶速率达到秒级的PET快速结晶动力学,两种技术得到的数据能够很好的吻合。这使得我们相信,快速扫描量热仪技术与其他表征技术联用是可行并且可靠的,并且技术的联用可以帮助我们更好的研究高分子、小分子、生物大分子和药品等的亚稳态结构、多形结构、亚稳态相转变等等,在发现和表征新的分子结构和构象,研究结晶机理等方面具有很重要的意义。而且对于高分子结晶过程的基础研究,也可以让我们能够从更多方面提高高分子的性能,从而得到更好的应用价值。