【摘 要】
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本文以三种尖晶石型过渡金属氧化物ZnCo2O4、CuCo2O4和ZnMn2O4作为锂离子电池负极材料的研究对象,并对上述材料的合成、晶体结构和电化学性能与机理等方面进行了研究与探讨。
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本文以三种尖晶石型过渡金属氧化物ZnCo2O4、CuCo2O4和ZnMn2O4作为锂离子电池负极材料的研究对象,并对上述材料的合成、晶体结构和电化学性能与机理等方面进行了研究与探讨。尤其是对CuCo2O4和ZnMn2O4负极材料进行了不同合成方法的研究与探讨。具体内容如下:(1)以ZnAc2·2H2O、CoAc2·4H2O为原料,柠檬酸为螯合剂,采用流变相反应法合成了前驱体。将前驱体在400℃和500℃两种不同温度下煅烧后得到ZnCo2O4。利用XRD、SEM和TEM技术对ZnCo2O4的晶体结构和微观形貌进行了表征。结果表明:煅烧后得到样品是尖晶石结构的ZnCo2O4;样品微粒呈现不规则的准球形;两种不同温度煅烧后的样品粒径尺寸均小于100nm。采用恒流充、放电系统及电化学工作站对ZnCo2O4的电化学性能进行了测试。实验发现:在400℃下煅烧的样品具有较高的可逆容量;当电流密度为100 mA/g时,在0.01-3 V的电压窗口下循环100次后,两种样品的容量分别保持在801mAh/g和736 mAh/g;400℃煅烧过的样品电荷传输阻抗更小,锂离子扩散系数更大。同时对ZnCo2O4的形成机理与电化学过程进行了初步探究。(2)采用流变相反应法、燃烧法和草酸沉淀法分别合成出了 CuCo2O4的前驱体。将前驱体在一定温度下进行煅烧处理,得到CuCo2O4。利用XRD和SEM技术对CuCo2O4的晶体结构和微观形貌进行了表征。结果表明:三种方法合成的样品均为尖晶石结构的CuCo2O4;样品微粒呈现不规则多面体形,但样品粒径尺寸差别很大,其中燃烧法合成的样品粒径尺寸最小,约为200nm,草酸沉淀法合成的样品粒径尺寸最大,约为1μm。采用恒流充、放电系统及电化学工作站对CuCo2O4的电化学性能进行了测试。实验发现:燃烧法合成的样品具有较高的可逆容量和循环性能;当电流密度为200 mA/g时,在0.01-3 V的电压窗口下循环100次后,三种样品的容量分别保持在510 mAh/g、618 mAh/g和470mAh/g。同时对CuCo2O4的形成机理与电化学过程进行了初步探究。(3)采用流变相反应法和混合溶剂热法分别合成出了 ZnMn2O4的前驱体。前驱体经过煅烧处理后得到ZnMn2O4。利用XRD、SEM和TEM技术对ZnMn2O4的晶体结构和微观形貌进行了表征。结果表明:两种方法煅烧后得到样品是尖晶石结构的ZnMn2O4;样品微粒呈现不规则的准球形;两种不同方法合成的样品粒径尺寸均小于50nm,其中混合溶剂热法合成的样品颗粒聚集成直径在1 μm左右的微米球。采用恒流充、放电系统及电化学工作站对ZnMn2O4的电化学性能进行了测试。实验发现:混合溶剂热法合成的样品具有较高的可逆容量和循环性能;当电流密度为200 mA/g时,在0.01-3 V的电压窗口下循环160次后,两种样品的容量分别保持在569mAh/g和745mAh/g;两种样品的电荷传输阻抗差别不大,但是混合溶剂热法合成的样品锂离子扩散系数更大。同时对ZnMn2O4的形成机理与电化学过程也进行了初步探究。
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