混合导体氧化物的微波加热合成与表征的研究

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该文采用微波加热和微波混合加热技术,以及柠檬酸溶胶凝胶合成方法,成功地制备出SrFeCo<,0.5>O<,y>与Li<,1+X>Mn<,2-X>O<,4>混合导体氧化物.结合X-射线衍射分析、透射电子显微镜(TEM)与扫描电子显微镜(SEM),以及差热分析等测试分析手段,对微波场下混合导体氧化物的晶体结构组成与化学成分等变化规律,以及氧化物晶体的形态与结晶机制进行了研究.采用微波加热固态反应方法,合成制备了SrFeCo<,0.5>O<,y>混合导体氧化物粉末.研究了采用电阻加热体的微波混合加热方法制备SrFeCo<,0.5>O<,y>混合导体氧化物粉末.研究了采用拧檬酸溶胶凝胶法合成SrFeCo<,0.5>O<,y>混合导体氧化物,实验证明制备工艺与化学计量比值α(燃料剂/氧化剂)对合成产物的影响.研究了利用微波加热方法烧结SrFeCo<,0.5>O<,y>混合导体氧化物.提出最佳微波烧结工艺为加热温度为1100—1120℃,加热时间保持为10分钟左右.系统地研究了在氧气氛下,利用微波直接加热Li<,2>CO<,3>与MnO<,2>制备尖晶石Li<,1+X>Mn<,2-x>O<,4>氧化物.研究了微波加热合成的尖晶石氧化物Li<,1+X>Mn<,2-X>O<,4>的颗粒形貌变化,以及与常规加热制备样品的区别.首次实验发现微波加热时Li<,1+X>Mn<2-X>O<,4>尖晶石晶体颗粒生长主要存在两种机制,其中一个是按照一定的结晶学方向聚集形核与长大机制进行生长.另一个是在尖晶石晶体的{111}奇异面上产生二维表面形核,不断地形成台阶列,再通过邻位面的二维流变使晶体按照层状进行生长.在奇异面上的二维表面形核存在台阶边缘形核与台面形核两种方式.
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