铁钴镍系过渡金属氧化物纳米材料由于具有一系列良好的磁学、光学、电学等性能，被广泛的应用在磁存储器件、核磁共振成像、催化剂、敏感器件、吸波材料、光电器件等领域。纳米材料的物理和化学性质很大程度上与其形貌、尺寸和结构有着密切的关系。因此，发展能够有效控制合成具有特定尺寸和形貌、结构良好、性能优越的铁钴镍系金属氧化物纳米结构的新方法具有重要意义。由于单一组分的纳米粒子表面极不稳定，容易产生团聚，且暴露在外部环境中容易被氧化或腐蚀，导致其性能大大降低。为了有效的阻止纳米金属氧化物颗粒的团聚，避免其被氧化或腐蚀，找到一种步骤简单、合成周期短、成本低廉、无污染的合成方法制备出具有核壳结构的铁钴镍系金属氧化物纳米复合材料，对进一步的研究有着重要的理论和实际应用价值。近年来，人们在非磁性和反铁磁性物质中发现了室温铁磁性后，随着化学合成方法的发展和测试手段的进步，有关NiO和CoO纳米颗粒室温铁磁性的研究引起了许多科研工作者的关注。然而，目前的工作中大多是有关NiO及CoO纳米颗粒的研究，很少有对具有各向异性形状的NiO及CoO纳米材料的室温铁磁性的报道。本论文以FexOy、NiO和CoO为研究对象，在FexOy核壳结构的合成新方法，NiO和CoO各向异性结构的合成及形成机制和所获得的铁钴镍系新型纳米结构的磁学性能等方面进行了研究。主要的工作如下：1.以Fe(NO3)3·9H2O为铁源，PVA为软模板，首次在不需要添加任何催化剂和表面活性剂的条件下，采用简单的水热法制备了FeOOH@PVA纳米棒，研究了PVA、反应温度及反应时间对样品结构及形貌的影响。分析表明，在FeOOH@PVA纳米棒的形成过程中，PVA起到阻止FeOOH向α-Fe2O3转变和生长导向的作用。反应温度对样品的结构及形貌有重要影响，随着反应温度的升高，样品逐渐由棒状变为球状。反应时间对样品的形貌也有一定影响，随着反应时间增加样品由棒状变为无规则形貌。因此，温度为160℃，反应12h为合成FeOOH@PVA纳米棒的最佳反应条件。采用水热法制备了Fe3O4@PVA纳米颗粒，研究了反应温度、不同铁源对产物结构和形貌的影响。分析了不同形貌样品的生长机理，并研究了样品的室温磁性。结果表明，以FeCl2为Fe2+源，反应温度为160℃时，样品为非晶态；随着反应温度升高，样品向八面体形状转化，温度升高至200℃时，样品完全转化为八面体结构Fe3O4@PVA纳米颗粒。实验中其它条件不变时，使用FeSO4代替FeCl2，得到的产物为立方体形状Fe3O4@PVA纳米颗粒。使用振动样品磁强计（VSM）测量了八面体结构和立方体结构Fe3O4@PVA样品的室温磁学性质，研究了样品形貌对磁性的影响。2.首次采用高温高压方法，以FeOOH@PVA纳米棒为前驱体，合成了γ-Fe2O3@C纳米棒。研究了HPHT过程中，合成温度对样品的物相和形貌的影响，得到了最佳制备条件。实验结果表明：反应温度为400℃，压强为1Gpa条件下制备的γ-Fe2O3@C纳米棒具有较高的长径比（直径约为20nm，长度约为150nm），室温矫顽力可达到330Oe。反应温度过高，会导致γ-Fe2O3@C纳米棒的核壳结构被破坏。HPHT方法与传统合成方法相比，反应环境密闭，不易引入杂质，反应时间短，该方法为制备具有核壳结构的一维纳米材料提供了新思路。3.以FeOOH@PVA纳米棒为前驱物，在H2环境中，400℃下热处理1h得到了具有较高矫顽力的Fe3O4@C纳米粒子，研究了反应温度及反应气体环境不同对样品的物相及形貌的影响。随着反应温度的升高，产物结晶度提高，但反应温度过高时，Fe3O4@C纳米颗粒的内核与壳层之间形成狭小缝隙。在室温下，Fe3O4@C纳米粒子的饱和磁化强度约为38emu g-1，矫顽力约为521Oe，大矫顽力的来源可能是由于核壳结构所引起的粒子表面磁各向异性导致。4.以硝酸镍、PVA水溶液为反应前驱物，通过水热法在高温高压条件下一步合成了具有花状结构的NiO样品。研究了反应温度和反应时间对其物相和形貌的影响，发现合成花状NiO结构的最佳条件为在300℃条件下，反应24h。利用振动样品磁强计对样品进行了磁学性质研究，发现其具有铁磁性质，来源可能是由于样品表面具有大量未抵消的净自旋磁矩，从而表现出铁磁性质。5.以PVA水溶液为反应介质，硝酸钴为原料，通过高压水热法一步合成了具有一维结构的CoO纳米线。通过研究反应温度和反应时间对其物相和形貌的影响，发现反应温度升高会导致CoO由纳米线生长为片状；相同反应温度下，随反应时间延长，氧化钴由最初的颗粒状生长为棒状，再由棒状组装成纳米线状。合成CoO纳米线的最佳条件为300℃条件下，反应24h。通过研究样品的磁学性能发现其具有铁磁性质，样品表现出较大的矫顽力（1100Oe），这可能是由于CoO纳米线的形状各向异性所导致。