不同形貌四氧化三钴颗粒的制备及其电化学性能研究

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超级电容器作为一种储能装置,由于其具有高的电容量、快速的充放电性能以及稳定的电性能等优良性能,已经成为继锂离子电池之后另一电容装置的研究热点。由于四氧化三钴作具有存贮量大、价格便宜以及高的比电容特性等优点,所以其作为超级电容器的电极材料被人们广泛关注。本文分别利用水热-热分解法和水热法成功制备了微米和纳米级不同形貌的四氧化三钴颗粒,并研究了所制备的四氧化三钴的电化学性能。利用水热-热分解法,硝酸钴做钴源,加入尿素作为沉淀剂,水作为溶剂,在CTAB的作用下,160℃加热不同时间(2 h、3 h、4h、5h、12h、24h、48h)制备了前驱体碳酸钴,碳酸钴500℃下加热3 h分解生成了四氧化三钴颗粒。对样品进行了X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及拉曼表征,结果表明,不同加热时间下均成功制备了纯度较高的面心立方结构的四氧化三钴,当前处理时间为2 h,四氧化三钴颗粒为刺猬球状,随加热时间的延长,晶粒形貌变为片层状,当加热到24 h时,晶粒变为均匀的立方体状;同时晶粒的粒径从5-7μm缩小到2-7μm。最后对2 h和24加热时间下的四氧化三钴样品进行了电化学性能测试,其比电容分别为40F/g和24F/g。在水热-热分解实验的基础上,通过调节pH(9、10、11、12),利用水热法一步成功制备了四氧化三钴晶粒。对样品进行了XRD和SEM表征,结果表明,不同pH下均制备了纯度较高的四氧化三钴颗粒,当pH=9和pH=12时,四氧化三钴颗粒分别为长10μm的棒状和直径250nm的纳米盘状。电化学性能测试结果表明棒状和纳米盘状四氧化三钴的比电容分别为32F/g和200F/g。
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