目的：建立用GC/MS法对阳性尿样中睾酮、诺龙、去氢甲基睾酮及其代谢物的定性定量的分析方法，确定药物原型、代谢物的特征离子及其代谢．时间曲线，依照IOC-MC的判定标准，建立相应的阳性确证方法。 方法：(1)对尿液依次采用C<,18>柱固相萃取技术、β-葡萄糖醛酸苷酶(从大肠杆菌中提取)水解法以及N-甲基-N三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)衍生手段进行处理。(2)利用GC/MS对空白尿样与阳性尿样中的待测物进行全谱扫描，找到药物原型或其代谢物的特征离子，再采用选择离子的方法，确定其最低检测限及代谢曲线。 结果：(1)专属性试验表明确定的方法对检测睾酮、表睾酮、诺龙、去氢甲基睾酮和内标物甲基睾酮无干扰。(2)睾酮、表睾酮在5～400ng/mL的浓度范围内线性关系均良好，相关系数均大于0.9993，最低定量下限均为5ng/mL。(3)睾酮和表睾酮的提取回收率分别为80.14～82.60％和81.44～82.63％。(4)睾酮、表睾酮的日内、日间精密度的相对标准偏差均小于7.64％，准确度分别在98.6～105.3％和101.3～106.9％之间。(5)睾酮、表睾酮衍生物溶液在48h内基本稳定。(6)用保留时间和特征离子确定睾酮、表睾酮、诺龙代谢物、去氢甲基睾酮原形及其两种代谢物，并以此确定了阳性尿样的判定方法。 结论：建立了用GC/MS法对阳性尿样中睾酮、诺龙、去氢甲基睾酮及其代谢物的定性定量分析方法，该法具有专属性强、灵敏度高、精密度及准确度好的特点，可用于违规运动员尿样的检测。