近年来,表面辅助激光解吸电离质谱(SALDI-MS),因其具有高灵敏度、高重复性、低分子量区无基质峰干扰等优点而被广泛应用于环境、生物和临床等方面的检测。虽然解吸电离机理还有待进一步探究,但是电荷转移和能量转移机理已被广泛认可。通常情况下,作为SALDI-MS基底的材料需具有大的比表面积、强的紫外光吸收能力。在SALDI过程中,基底吸收激光能量并将其转移给分析物,促进分析物分子的解吸电离。基于此机理,性能优异的SALDI-MS材料被广泛开发与应用,例如碳基材料、硅基材料、金属及其氧化物材料、复合材料等。近年来,半导体材料也被广泛应用于SALDI-MS检测,ZnO作为最具有代表性的半导体之一,因其高的电子迁移率、大的禁带宽度、强的紫外光吸收性能,被认为是SALDI-MS中优异的基底材料。但是,单纯的半导体材料的光生电子-空穴复合速率极快,导致光生电荷的利用率较低。因此,提升光生电荷的利用率对于高灵敏度的SALDI-MS检测非常重要,而且对于激光解吸电离(LDI)过程中的电荷转移机制的探究非常有意义。金属/半导体复合基底材料的开发与应用很好地解决了这个问题。因为与单纯的半导体材料作为SALDI-MS基底相比,金属/半导体纳米复合基底材料在紫外激光照射下可以将半导体表面上导带中的电子转移给金属纳米粒子,使其拥有更高的电子-空穴分离效率,很好提高了电荷的利用率,从而提升SALDI-MS检测的灵敏度。另外,SALDI-MS的无内标定量以及对实际样品的快速分析在现代检测中意义重大。因此,一方面需要制备大面积均匀的基底来保证质谱检测的重复性;另一方面,可以通过基底与分析物的相互作用来实现复杂样品的直接检测。针对上述问题,首先制备均匀的氧化锌纳米棒(ZnO NRs),随后结合真空热蒸镀技术或者冰水浴合成法制备金属/半导体纳米复合结构,研究其光电性能;优化合成条件,提高SALDI-MS的检测性能。本论文包括以下两方面工作:一、水热法合成ZnO NRs,优化合成条件和气相热沉积在ZnO NRs上银纳米颗粒(Ag NPs)的量,在保证良好的吸光性能的基础上,Ag NPs的引入使得ZnO NRs导带中的电子转移到它的表面,表面光电压测试可以表征这种分离现象。Ag NPs/ZnO NRs复合基底材料的电子-空穴分离效率增加,提高电荷在LDI-MS中的利用率;通过疏水化修饰,使得基底具有富集分析物分子的能力。因此,精氨酸的检测限低至3 zmol,并且实现了对湖水中的孔雀石绿、尿液中的美沙酮、血清中的戊脉安和缓激肽的定量分析。二、根据上述方法制备ZnO NRs,在此基础上再用冰水浴法制备金纳米颗粒(Au NPs)负载的ZnO NRs复合基底。该基底通过Au-S相互作用对含巯基化合物选择性检测,实现了对阿拓莫兰药片和市售圣女果中的GSH的定量分析。另外,基底还能作为普适性的基底材料分析染料分子、糖类、多肽、药物、氨基酸混合物。FDTD模拟了Au NPs/ZnO NRs基底的表面电磁场分布,Au NPs之间的表面等离子体效应会将更多的能量和电子转移给分析物分子,提高了SALDI-MS的检测灵敏度。