二氧化锡(SnO2)作为一种半导体金属氧化物材料，是近年来使用最广泛的一种气敏材料。气敏材料的纳米化是目前气敏材料领域研究的热点，也是发展的主要趋势。然而。SnO2纳米纤维在实际的应用中，存在力学稳定性差、灵敏度低和气体选择性差等问题，在一定程度上制约了SnO2基气敏传感器的使用。　　 本文利用氧化铝(Al2O3)良好的增强性能，采用静电纺丝技术，分别制备出纯SnO2纳米纤维和SnO2/Al2O3纳米复合纤维，对Al2O3掺杂前后不同锡盐纺丝液体系的热稳定性、可纺性进行研究，并对所制备的SnO2纳米纤维和SnO2/Al2O3纳米复合纤维的微观形貌、元素组成、物相组成等进行了表征。此外研究了SnO2/Al2O3纳米复合纤维的结晶性能，重点探讨了煅烧温度、升温速率、保温时间等煅烧工艺参数对晶粒尺寸、晶粒生长速率等因素的影响，获得了不同煅烧工艺与晶粒生长规律之间的对应关系。　　 研究结果表明：通过Al2O3的加入，明显提高了SnO2纳米纤维的可纺性以及力学稳定性，SnCl4/AlCl3/PVP体系是制备SnO2/Al2O3纳米复合纤维较佳的纺丝液体系，制备的有机/无机杂化纳米纤维在经900℃煅烧后可以得到直径范围在200～450 nm之间的SnO2/Al2O3纳米纤维；SnO2的存在抑制了Al2O3的结晶，经高温煅烧处理后，SnCl4完全转变成具有四方红金石型结构的SnO2，而AlCl3为无定形态的Al2O3；煅烧温度、升温速率对SnO2晶体的结晶性影响较大，随着煅烧温度的增加，晶粒生长速率随之呈指数形式增加，随着升温速率的增加，晶粒尺寸随之降低；在慢速升温条件下，保温时间对晶粒尺寸变化的影响不大。　　 本文对所制备的SnO2/Al2O3纳米复合纤维的气敏性能进行了测试，并对其气敏机理进行了初步探讨。结果表明：与纯SnO2纳米纤维相比，Al2O3的加入提高了SnO2/Al2O3纳米复合纤维的气体选择性，实验中所制备出的SnO2/Al2O3纳米复合纤维对1000 ppm丁烷气体的灵敏度达19.2，是纯SnO2纳米纤维的5倍。且此时起主导作用的活性氧分子以O2-形式存在。