碳化钨/炭凝胶催化剂的制备与性能研究

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碳化钨(WC)具有独特的类铂催化活性、酸碱介质中的稳定性以及不易失活等优点,被广泛应用于催化加氢、脱氢、异构化,电化学等领域。所以,合成碳化钨或碳化钨复合物具有十分重要的意义。炭气凝胶(CarbonAerogel)是一种轻质、多孔、非晶态的纳米炭材料,其连续的三维网络结构可在纳米尺度控制和剪裁。因其独特的网络结构,炭气凝胶具有导电性好、比表面积大和密度变化范围广等特点,是理想的电化学能源材料,可作为锂离子电池、超级电容器电极材料,以及燃料电池电催化剂载体。本文以间苯二酚和甲醛为原料,利用金属钨盐作为碱性催化剂和钨源,经溶胶-凝胶缩聚、溶剂置换和超临界干燥工艺过程一步合成出掺钨气凝胶,再通过高温炭化还原得到WC/炭凝胶催化剂。采用XRD、BET、TEM、FT-IR、TG等分析手段分析了WC/炭凝胶的结构,并采用循环伏安法研究了WC/炭凝胶催化剂对对-硝基苯酚的电催化活性。实验结果表明用钨酸钠做碱性催化剂和钨源能够成功合成出柱状、比表面积达500m2/g且有典型WC结构的WC/炭凝胶催化剂。在溶胶凝胶过程中,催化剂浓度以及反应物浓度都对凝胶化时间、气凝胶密度及干燥收缩率有显著影响。催化剂浓度以及反应物浓度的提高都会使得凝胶化时间缩短。催化剂浓度越大,气凝胶干燥收缩越大,密度越大。WC/炭凝胶催化剂能够显著催化对-硝基苯酚的还原反应,还原峰电位和电流为(-0.491V,478μA),其催化效果优于未负载钨的炭凝胶,说明WC在复合材料中发挥了其在电化学催化方面的高催化活性。且催化活性的高低与负载在炭凝胶上钨的量存在一定的关系,钨负载量最多的催化效果最好。
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