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随着科技的发展,人们对材料性能有着更高的要求,复合材料因具有众多优良的性能而备受关注。复合材料的制备方法有很多,其中电沉积法是常用的一种方法,这种方法具有简单、便捷等优点。镍基复合镀层作为一种常见的镀层,其催化性能好、价格便宜、来源丰富,已被应用于电催化制氢等领域。另一方面,人们发现碳材料中,碳纳米管的力学性能和电学性能优良。因此,往镍基镀液中加入碳纳米管进行复合电沉积,制备出镍-碳纳米管系列复合镀层具有重要的研究意义。本文往镀液中引入了预处理后的碳纳米管,利用电沉积技术分别制备了镍-碳纳米管复合镀层和镍-钼-碳纳米管复合镀层,并对这两种镀层进行相关性能测试。主要研究内容如下:（1）对碳纳米管进行预处理,通过沉降试验发现预处理后的碳纳米管在水中的分散性能比没有处理过的碳纳米管明显提升。酸化处理后的碳纳米管能稳定分散在水中一个月以上,而没有经过处理的碳纳米管经过十几分钟全部沉到比色管底部,与水溶液形成明显的分层现象。对碳纳米管处理前后的形貌进行分析,发现预处理后,其表面上的杂质明显被除去。（2）研究了柠檬酸三钠浓度、碳纳米管浓度、p H、电流密度、温度这几个因素对镍-碳纳米管复合镀层的影响关系。在此基础上,通过正交优化实验找出镍-碳纳米管复合镀层的最优制备条件。研究表明,最优条件下制备到的复合镀层结合力良好,催化析氢电位比纯镍镀层低;镀速为64.75 mg·cm-2·h-1。（3）研究了钼酸钠浓度、碳纳米管浓度、p H、电流密度、温度这几个因素对镍-钼-碳纳米管复合镀层的影响关系。采用正交实验对镍-钼-碳纳米管复合镀层的制备条件进行优化,在最优条件下进行平行实验制备出镍-钼-碳纳米管复合镀层,发现镀层性能和形貌较好。将复合镀层放在1 mol/L的Na OH溶液中进行LSV测试,当扫描速度为10 m V/s;用甘汞电极作为参比电极时,测试的平均结果显示,当电流密度等于50 m V/dm2时对应的析氢电位为-1.30 V。镀层的平均镀速等于1.363 mg·cm-2.h-1。对镀层的表面形貌进行观察,发现镀层表面覆盖着以碳纳米管为核心的粗糙物质。该结构的镀层提供了较大的有效催化面积,增强了复合镀层的催化析氢能力。EDS测试结果显示,镀层中C、Mo、Ni几种元素所占的质量分数分别是:4.848%、42.145%、53.007%,这证明钼、镍两种基质金属和碳纳米管成功实现了在紫铜基体表面的共沉积。（4）将最优工艺条件下制备到的镍-钼-碳纳米管复合镀层与相似工艺条件制备到的纯镍、镍-碳纳米管、镍-钼镀层进行对比。发现这四类不同的镀层颜色各异,相貌较好,没有出现烧焦、色泽不均、结合力不强等不良现象。通过LSV测试发现,这几种镀层中,镍-钼-碳纳米管复合镀层的催化性能最好;镀速测试结果显示,镍-钼-碳纳米管复合镀层的镀速相对于镍-钼镀层有明显的提高,这说明碳纳米管的加入能够提高镀速。