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本论文共分五个部分。论文的第一部分评述了农药、兽药残留的现状及分析研究的进展。对毛细管电色谱的分离机制、检测方法进行了介绍,指出毛细管电色谱在药物、食品分析中的优势,提出本论文所要从事的研究工作的设想。论文的第二部分建立了吡喹酮和克螨特的高效液相色谱-紫外检测法分离测定体系。在最优化色谱条件下,两组分在3 min 内分离完毕。鱼组织样品以乙酸乙酯提取,经SiO2 固相萃取柱净化后,在所建立的最优化色谱条件下进行色谱分析,吡喹酮回收率介于74.0%86.6%,RSD 为1.2%2.9%（n=5）;克螨特的回收率介于81.6%94.7%,RSD 为1.4%3.4%（n=5）,说明该方法具有较高的准确度和精密度。论文的第三部分采用毛细管电泳-安培检测法对恩诺沙星及其代谢物环丙沙星进行分离检测。研究了电泳缓冲液的组成、pH、浓度、分离电压等影响因素。在选定的最佳分离条件下,恩诺沙星和环丙沙星在8 min 内达到基线分离。将所建立的方法应用于鳗鱼肝脏组织中的残留情况研究中,恩诺沙星和环丙沙星的检测限分别为13.68 μg/kg 和14.35 μg/kg,低于欧盟组织制定的关于ENR 和CIP 在动物组织中总量不得高于100 μg/kg 的最大残留限量（MRLs）。论文的第四部分采用加压毛细管电色谱-紫外检测法对灭多威等五种N-甲基氨基甲酸酯类农药（NMCs）进行了分离检测。讨论了流动相组成、缓冲液浓度、酸度及分离电压、柱压等影响因素,确立了最佳分离条件。蔬菜样品经乙腈提取、自制florisil 固相萃取柱净化浓缩,甲醇-二氯甲烷（50-50,v/v）洗脱,经pCEC分析后,方法的最低检出浓度为0.07 mg/kg1.70 mg/kg,回收率良好。论文的第五部分在前一章实验的基础上继续研究了克百威等10 种NMCs的加压等度洗脱毛细管电色谱分离行为。讨论了包括表面活性剂SDS 在内的各种影响分离的因素。在选定的最优化电色谱分离条件下,10 种组分在21 min 内基本达到基线分离。将该法用于西红柿等八种蔬菜样品的分析中,添加回收率介于51.3±6.8% 109.2±4.9% 之间,RSD<11.4%。本论文创新点在于建立了一种采用加压毛细管电色谱法分离检测克百威等十种N-甲基氨基甲酸酯类农药的分离检测方法,该方法与常规分析方法HPLC相比,分析时间短、分离效率高、样品用量少、成本低,具有广阔的应用前景。