纳米铁电材料机械化学法低温快速合成

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自从铁电材料发现以来,含铅的化合物,如PZT、PMN、PLZT、PZN等,由于具有优异的介电和电致伸缩性,在高技术的应用中扮演了极为重要的角色。对于铅系铁电材料的制备,传统的高温固相法的合成温度高达1200℃以上,而一些湿化学合成制备工艺中也存在着一些不足的地方。机械化学法是采用机械能来活化原料,从而导致原材料结构的改变和新物相的形成。机械化学法不仅具有工艺简单、成本低、制备过程温度低等特点,而且有别于共沉淀、溶胶-凝胶法等湿化学工艺,完全是一个干法工艺过程,所以对环境的污染小,属于绿色环保合成工艺。然而传统的高能球磨法基于粉碎理论设计,在合成新型的无机非金属材料上显得力不从心,往往需要球磨几十个小时,得到的还是无定形相,需要附加退火工艺,来最终获得所需要的物相。基于我们对于机械化学法的理解,李强教授发明了一种新型的剪切力机械化学设备,利用此设备我们成功合成出一系列的物质。作为对比,我们首先采用传统的机械合成手段-高能球磨合成了铌镁酸铅铁电材料。以高纯的氧化物为原料,利用高能球磨法经过几十个小时的球磨以后,得到无定形的粉末,再经过900℃煅烧4小时,得到黄色钙钛矿相结构的PMN粉末,研究了球磨时间、煅烧温度等对合成的影响。研究结果表明,该法必须经过煅烧才能合成出目标产物。然后用新型剪切力机械化学法,仍以相同氧化物为原料,仅需几个小时的研磨,即可得到钙钛矿相结构的纳米PMN粉。本实验研究了原料粉体质量,研磨功率,研磨时间,原料的物料比例等不同因素对于合成的影响,并成功得出一系列的工艺参数。通过对比分析发现,研磨功率越高对于缩短合成时间,提高产物纯度,减小粉体粒径等方面都有积极作用。用剪切力机械化学法成功合成出PMN粉末之后,我们利用确定的工艺参数,又成功合成了钛酸钡和钛酸锶等多种纳米铁电材料,通过这一系列实验表明,新型剪切力机械化学法在合成这一类纳米材料上具有相当突出的优势。
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