环三亚甲基三硝胺的新型制备工艺研究

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环三亚甲基三硝胺(RDX)是一种应用广泛的高能炸药,其合成方法及工艺一直以来备受国内外研究者的关注,目前我国的工业生产工艺产率低、污染大,严重的影响了RDX的发展及应用。本课题以小分子乙腈和三聚甲醛为原料,浓硫酸为催化剂合成1,3,5-三乙酰基六氢均三嗪(TRAT),然后硝解TRAT制得RDX。实验发现:(1)反应时间为3h,反应温度为75℃,乙腈和三聚甲醛的摩尔比为5:1,硫酸和三聚甲醛的摩尔比为1:7.5,TRAT的产率可达94%;(2)N2O5/CH3CN作为硝解体系,当反应时间为70min,反应温度为55℃时,N205和TRAT的摩尔比为5:1,RDX的产率可达70%;(3)N2O5/HNO3作为硝解体系,当反应温度为45℃,反应时间为60min,N205和TRAT的摩尔比为7:1,硝酸和N205的摩尔比为7:1时,RDX的产率可达87%。用N2O5/HNO3硝解乌洛托品制得RDX,优化的反应条件为:反应时间为60min,反应温度为0℃,N2O5和乌洛托品的质量比为1:2,硝酸和乌洛托品的质量比为10:1,RDX的产率可达82.3%。首次采用先氧化后真空结晶的工艺对直接法硝解液进行处理,结果表明通过控制工艺条件可以制得细小颗粒的RDX,该工艺大幅度的减少了废酸量,具有一定的实用价值。
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