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铁基非晶和纳米晶软磁合金是一种具有优良软磁性能的新型合金,其中的代
表系列合金是FeSiB和FeCuNbSiB合金。对于FeSiB和FeCuNbSiB等铁基非晶纳
米晶软磁合金的形成机理、各元素的作用、析出相的结构以及磁性能等前人已经
进行了大量的研究。但是在对铁基非晶和纳米晶软磁合金的力学行为、高频软磁
性能以及表面晶化等方面的研究较少,本文主要以合金的微组织为桥梁,进一步
研究了微组织演变过程,特别增加了对表面晶化的分析,另外建立起了力学性能
与软磁性能之间的联系。
根据XRD和TEM的观察显示,FeCuNbSiB具有明显的纳米晶化过程,且温度区
间较FeSiB合金大。且纳米晶化过程中晶粒尺寸和晶化百分数容易控制。在560
℃退火的FeCuNbSiB合金具有的纳米晶粒尺寸为11.8nm,且分布均匀,晶化百分
数为62.1%,Si则与从α-Fe相中开始脱溶。热晶化动力学分析显示,FeSiB合
金的纳米晶化阶段非常不稳定,其晶化激活能普遍较小。FeCuNbSiB合金初始晶
化阶段的晶化激活能随晶化分数变化不大。而二步晶化阶段,晶化激活能也基本
保持在280~300kJ/mol,在晶化分数较大时才逐渐增加,说明晶化接近饱和,晶
化速度降低。
由于热处理使得晶界内Nb元素等抑制元素富集,形成了类似钉扎的效应,阻
碍晶粒的正常长大,从而使得表面晶粒的形状由于受到尺寸限制而发生形状变化。
据此可以大致判断抑制元素富集的区域。表面晶化分析显示,表面出现两种不同
的颗粒群,大颗粒是由于制备或处理过程中嵌入的杂质,导致了异常形核,使得
该区域的起始晶化温度下降,加上大颗粒中没有几乎不含有Nb和Cu等成分,具
有较大尺寸。小颗粒群基本与体内的晶粒成分相同,其长大速度在500~560℃内
趋缓,这些晶粒可以被称为表面纳米晶。600℃开始,两种颗粒群由于同时进行常
规晶化而看不到差别。
研究了FeSiB和FeCuNbSiB非晶态合金薄带自由面和贴辊面的压痕尺寸效应。
采用了Meyer模型和能量平衡模型分析了不同受荷时间下非晶态合金压痕尺寸和
外加荷载的关系。求出了不同受荷时间下合金自由面和贴辊面发生不同压痕尺寸
效应的临界荷载。求出了不同受荷时间下可获得合金自由面和贴辊面真实硬度的
最佳荷载值。要获得真实的铁基非晶态合金的显微硬度,要针对不同的材料和受
荷时间选择合适的外加荷载。无论何种受荷时间,在560℃退火的FeCuNbSiB合
金组织抵抗外力的能力最强,内应力消除程度最大,并得到最低的残余应力指数。
通过显微硬度分析中的压痕尺寸效应分析计算可以找到最佳退火温度。随着温度
的变化,标志显微硬度与纳米晶粒尺寸关系的H-P模型存在两种趋势,一种是正
比关系,一种是反比关系,对于FeCuNbSiB合金,这两种关系的临界尺寸是70nm。
在纳米晶化阶段,材料符合反常的H-P关系,而二步晶化阶段符合正常的H-P
关系。在纳米晶化阶段,保温不同时间的合金仍然符合反常的H-P关系。
对于合金的动态力学分析显示,FeSiB合金的动态弹性模量值要大于
FeCuNbSiB合金,尤其是储存模量是FeCuNbSiB合金的10倍以上;FeSiB合金的
储存模量峰值出现在350℃左右,而FeCuNbSiB的储存模量峰值出现在400℃;
FeSiB合金的损失模量在200~250℃以下较小,且变化不大;而FeCuNbSiB合金
较小的损失模量能够保持到300℃左右,且数值小于FeSiB合金。
对于退火态铁基纳米晶合金,各种Bm下的磁导率随测试频率的升高而降低,
μ a以及分解得到的实部磁导率μ′和虚部磁导率μ″与频率f皆呈乘方关系。建立
一个磁导率频率衰减指数nμ,可得出磁导率衰减程度。对于FeCuNbSiB合金,在
560℃退火后的磁导率衰减指数最小。各种Bm下的矫顽力随测试频率的升高而升
高,Hc与频率f皆呈乘方关系。建立一个矫顽力频率递增指数mHc,可得出矫顽力
递增程度。对于FeCuNbSiB合金,560℃退火后的矫顽力递增指数最小。各种Bm
下的铁损随测试频率的升高而升高,Ps与频率f皆呈乘方关系。建立一个铁损频
率递增指数KPs,可得出铁损递增程度。对于FeCuNbSiB合金,在560℃退火后的
铁损递增指数最小。建立了交流情况下矫顽力和铁损与Bm和频率f之间的直接三
维拟合方法,获得较以往最小二乘法更好的效果和更小的误差。
关于力学性能与磁性能的联系,通过动态力学分析可以得到FeCuNbSiB合金
具有优于FeSiB合金的非晶基体组织,从而使得晶化以后晶粒间磁性耦合可以在
消耗较小内能的情况下进行,也就是交换的可能性更大,因此得到较好的软磁性
能。通过显微硬度分析得到的结论,在560℃退火的FeCuNbSiB合金组织抵抗外
力的能力最强,内应力消除程度最大,并得到最低的残余应力指数,可以减小应
力各向异性,所以得到了最佳的软磁性能。
关键词:纳米晶合金,纳米晶化,力学性能,软磁性能