【摘 要】
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在现代农业中,有机磷农药主要用于预防、控制或消除病虫害和杂草,以提高农业生产力。然而,有机磷农药过度使用会造成在食物和环境中存在不同程度的残留,不仅会严重造成食品污染,还会严重破坏生态系统,给人类生活带来极大的危害。因此,有机磷农药残留分析是确保食品质量安全、维护生态系统、保护人类健康的迫切需求。三价稀土离子掺杂上转换纳米颗粒（Upconversion Nanoparticles,UCNPs）可吸
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在现代农业中,有机磷农药主要用于预防、控制或消除病虫害和杂草,以提高农业生产力。然而,有机磷农药过度使用会造成在食物和环境中存在不同程度的残留,不仅会严重造成食品污染,还会严重破坏生态系统,给人类生活带来极大的危害。因此,有机磷农药残留分析是确保食品质量安全、维护生态系统、保护人类健康的迫切需求。三价稀土离子掺杂上转换纳米颗粒（Upconversion Nanoparticles,UCNPs）可吸收长波光子发射出短波光子,因此具有高光化学稳定性、窄发射带宽、大反-斯托克斯位移、低近红外或红外背景噪声和高信噪比等特性。将上转换纳米颗粒作为荧光探针大大提高了有机磷农药检测的便捷性和灵敏度。因此,本文以稀土离子掺杂上转换纳米颗粒为研究对象,采用热解法制备了NaYF4:Yb/Er上转换纳米颗粒,探究了温度、时间和Na F用量对上转换纳米颗粒形貌、结构及上转换荧光性能的影响,利用β-环糊精（β-Cyclodextrin,β-CD）对NaYF4:Yb/Er上转换纳米颗粒进行表面功能化修饰,基于Rh B（Rhodamine B,Rh B）与β-CD@UCNPs之间的荧光共振能量转移过程构建了β-CD@UCNPs@Rh B荧光探针,实现了对硫磷的快捷灵敏检测;用水热法制备了NaYF4:Mn/Yb/Er上转换纳米颗粒,探究了Mn2+掺杂对上转换纳米颗粒形貌、结构、上转换荧光性能和红光发射增强机理的影响,进一步利用NaYF4:Mn/Yb/Er（30/18/2 mmol%）上转换纳米颗粒构建了基于顺序催化反应的荧光探针,实现有机磷（Organophosphorus,OPs）的快捷灵敏检测。本论文的主要研究内容如下:（1）利用热解法制备了NaYF4:Yb/Er（18/2 mmol%）上转换纳米颗粒,系统探索了反应温度、反应时间以及Na F用量对上转换纳米颗粒形貌、尺寸、结构以及上转换荧光性能的影响。研究结果表明,在最优条件下（反应温度为300℃、反应时间为1 h、Na F用量为6 mmol）,可制备得到了尺寸约50 nm且具有545 nm处绿光增强发射强度的六方相NaYF4:Yb/Er上转换纳米颗粒。采用β-CD对NaYF4:Yb/Er上转换纳米颗粒进行表面化学改性,制备得到了具有分子负载能力的β-CD@UCNPs纳米复合物。利用β-CD@UCNPs纳米复合物负载Rh B分子,通过Rh B分子与NaYF4:Yb/Er上转换纳米颗粒之间的荧光共振能量转移过程淬灭上转换荧光,对硫磷与Rh B的竞争作用恢复荧光,利用此荧光信号改变构建了β-CD@UCNPs@Rh B荧光探针。结果表明,探针对对硫磷检测的检测限为0.08 ng/m L,线性检测范围为0.1-70 ng/m L,能实现在自来水、白菜和梨等实际样品中对硫磷的检测,具有较高的选择性和准确度。（2）利用水热法制备了NaYF4:Mn/Yb/Er上转换纳米颗粒,研究了Mn2+掺杂浓度对其形貌、尺寸、结构以及上转换荧光性能的影响。研究结果表明:增大Mn2+掺杂浓度会导致NaYF4:Mn/Yb/Er上转换纳米颗粒由六方相纳米棒转变为立方相纳米颗粒,当Mn2+掺杂浓度达到5 mmol%时,全部转化为立方相纳米颗粒;随着Mn2+掺杂浓度的增加,NaYF4:Mn/Yb/Er上转换纳米颗粒在980 nm近红外光激发下,绿光发射逐渐减弱,红光发射逐渐增强,实现上转换荧光发射光谱的调控;NaYF4:Mn/Yb/Er上转换纳米颗粒在521、541和655 nm处的三个主要特征发射峰分别来自于Er3+的~2H11/2→~4I15/2、~4S3/2→~4I15/2和~4F9/2→~4I15/2的能级跃迁;上转换发光颜色由绿色变为红色是由于Er3+的~2H9/2和~4S3/2能级先向Mn2+的~4T1能级,再将能量转移到Er3+的~4F9/2能级。利用Cit3+-NaYF4:Mn/Yb/Er（30/18/2mmol%）上转换纳米颗粒构建的基于顺序催化反应的的荧光探针具有灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强等优点,在白菜和梨等实际样品中检测有机磷还表现出良好的可靠性。
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