悬滴法测量高温熔体表面张力实验系统的研制

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表面张力作为物质的重要的界面性质之一,在表面化学、材料冶金、胶体界面科学等相关学科中扮演着重要的角色。对于高温领域熔体的表面张力的测量研究具有重要的意义和相当的必要性。测量高温物质表面张力方法有多种,包括滴重法、最大气泡法等,相比与其他的测量方法,悬滴法测量精度相对较高,样品量较少,具有很好的应用前景。本文基于悬滴法理论,通过MATLAB软件编写了求解悬滴表面张力的拟合算法,包括悬滴图像的采集,并对悬滴轮廓进行边缘检测,提取轮廓边界,坐标的尺度变换和轮廓矫正处理,采用4-5阶Runge-Kutta算法对Young-Laplace常微分方程的进行求解,构建拟合轮廓与实际轮廓之间的目标函数,通过坐标轮廓法实现目标函数的最优化求解。并对算法中需要提供的拟合弧长、R0和β的初值进行了探究,得到拟合弧长小于实际轮廓弧长将会带来测量误差,太大又会造成计算量过大,拟合弧长应略大于实际弧长。R0和β的初值越接近实际值,则计算时间越少,可提前使用平面选择法对R0和β的初值进行估算。研制了一套高温悬滴法测量熔体表面张力的实验系统,对实验装置本体、温度控制系统和图像采集系统进行了设计和搭建。在室温—1000℃温度范围内,能够在保护气氛或者真空下对高温物质的表面张力进行精准测量。对实验中影响表面张力测量结果的因素进行了分析研究,包括像素、背景光波长、图像截取的大小、悬滴的完整度、标准尺寸的影响,并提出了合理的解决方案。采用纯水对实验系统进行了检验,得到本文悬滴法实验系统测量表面张力的不确定度小于0.95%,表明实验系统具有较高的精确性和可靠性。测量了室温—800℃温度区间内混合溴化盐的热重和热流,对混合溴化盐在室温—800℃温度区间的升温过程变化进行了分析;利用研制的实验系统测量了混合溴化盐在400—600℃温度范围内的表面张力,混合溴化盐的表面张力随着温度的增加而减少,并且得到400—600℃温度范围内混合溴化盐关于温度的拟合方程。与之前的学者测量得到表面张力值进行了比较,表明悬滴法的测量结果具有很好的精确性。通过对实验系统进行适当改造,使其能够采用座滴法测量液体的表面张力。采用玻璃、氧化铝、石蜡、疏水膜这四种不同的材料作为基板来获得不同的接触角,分析了接触角和液滴体积对测量精度的影响,得到座滴法的测量误差都会随着接触角和液滴体积的增大而减小。并且在高纯氩气环境中对300—800℃内熔融锡的表面张力进行了测量,得到在本文的实验条件下熔融锡的表面张力的温度系数在不同的温度区间具有不同的变化趋势,为其他学者的研究提供参考。
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