微纳米Al粉因其拥有着大的表面能,表面富有活性位点,这些位点很容易与氧化剂反应,使得Al粉在生产、运输、贮存和使用等过程中表面反应活性降低。因此,有必要从微结构、成分演化、失活进程和微观机制等方面进行深入理解。以聚焦离子束微纳加工技术为基础,成功建立了不同粒径尺寸Al粉颗粒的切片方法。对于2～8μm的Al粉样品,可通过结合聚焦离子束直接切割与剖面减薄获得切片,而对于10～50μm的Al粉样品,应采取“V”型切割与局部减薄相结合的方式。所制备的切片样品的界面结构清晰完整,氧化层未受破坏;通过联用扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、能谱线扫描及元素面分布等多种表征手段对进行聚焦离子束处理后的微米Al颗粒切片进行表征,获得了不同温度热老化条件下Al颗粒“核-壳”界面的微观结构、结晶性和元素分布等信息。发现Al颗粒表面氧化层中Al和O元素呈现梯度分布特征;半定量地获得了Al颗粒氧化层厚度与老化温度之间的正相关关系。通过C80微量热仪测定等温条件下微米Al与气态H2O反应的热流-时间信号,采用等转化率法获得其动力学参数,进而对微米Al与气态H2O在不同条件下的反应进程进行预测。此外,基于微米Al与气态H2O的热反应动力学参数进一步对安全性做出评估。采用聚焦离子束对微米Al与气态H2O反应后的产物颗粒进行高精度微纳米加工。进一步地,对切片样品的微观理化结构、结晶性、元素分布等进行了详细表征,直接获取氧化层的厚度信息,从半定量水平建立了微米Al与气态H2O在不同反应时间下Al颗粒氧化层的演化规律,进而为评估Al粉在湿度环境下老化失活和性能退化等提供了重要依据。