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以脂肪酸和脂肪酸甲酯为原料,经酰胺化和羧甲基化反应合成了月桂酸单乙醇酰胺醚羧酸盐(LAEC)、十四酸单乙醇酰胺醚羧酸盐(MAEC)、十六酸单乙醇酰胺醚羧酸盐(PAEC)、硬脂酸单乙醇酰胺醚羧酸盐(SAEC)、油酸单乙醇酰胺醚羧酸盐(OAEC)和椰油酸单乙醇酰胺醚羧酸盐(CAEC),并对产品进行了提纯和表面活性研究。
1、酰胺化反应。重点优化了两步法合成月桂酸单乙醇酰胺(LAE)、油酸单乙醇酰胺(OAE)和甲酯化法合成椰油酸单乙醇酰胺(CAE)的工艺条件,合成了C12、C14、C16、C18饱和脂肪酸单乙醇酰胺以及OAE和CAE,产物中w(酰胺)均大于90%,产品HPLC分析结果与化学分析结果基本一致。
2、羧甲基化反应。重点考察了LAE、CAE、 OAE和硬酯酸单乙醇酰胺(SAE)羧甲基化反应中投料比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。实验确定的羧甲基化最佳工艺条件为:1)LAEC:n(LAE):n(氯乙酸钠):n(氢氧化钠)=1:1.6:3.0, 65℃反应4.0h,LAE转化率达93.79%;2)OAEC:n(OAE):n(氯乙酸钠):n(氢氧化钠)=1:1.55: 3.5, 65℃反应4.0h,OAE的平均转化率达95.94%;3)CAEC: n(CAE) :n(氯乙酸钠):n(氢氧化钠)=1: 1.5: 3.5, 75℃反应4h,CAE的转化率80%左右;4)SAEC: n(SAE) :n(氯乙酸钠):n(氢氧化钠)=1:1.5:3.0,75℃反应4h,酰胺转化率达95.5%。在LAEC优化条件下合成了MAEC、PAEC,酰胺转化率86%以上。合成反应中,采用向反应体系中加溶剂的方法,解决了羧甲基化反应体系粘度大,搅拌不均匀,转化率低等问题。产物红外光谱和核磁共振分析结果表明,合成产物为目标产物;产物的液相色谱分析结果与化学分析结果一致,表明化学分析结果有较高的可靠性。
3、通过对酰胺醚羧酸盐提纯工艺的研究,得到了酰胺醚羧酸盐的提纯方法。产品经无水乙醇热溶抽滤、酸化、重结晶等工序进行提纯,重点考察了重结晶过程中溶剂品种、溶剂用量、结晶温度、结晶时间等对提纯效果的影响。结果表明:在m(石油醚):m(酸化物)=20, 55℃结晶40min,结晶两次所得月桂酸单乙醇酰胺醚羧酸中和值132.78mgKOH/g,与理论中和值132.29 mgKOH/g接近。提纯产品经高效液相色谱分析表明:w (LAEC)=99.80%,w(MAEC)=99.5%,w(PAEC)=99.3%, w(SAEC)=97.5%,与化学分析结果基本一致;提纯产品具有较高的纯度,所采用的提纯工艺合理、可行、有效。
4、测定了系列酰胺醚羧酸盐的表面张力,临界胶束浓度,发泡,润湿,分散,去污,增稠等性能。结果表明:
AMEC具有较好地降低表面张力的效率和能力。在C12-C16范围内,碳数增加,γcmc和cmc逐渐减小, OAEC较SAEC 有更大的γcmc和cmc; LAEC较AEC3Na有更低的γcmc,较月桂酸钠有更低的cmc,表现出更高的表面活性。
C12、C14烷基的AMEC具有较强的发泡性和泡沫稳定性,特别是C14酰胺醚羧酸盐。pH对AMEC的发泡性有较大影响,在中性和微酸性条件下AMEC有更高的发泡性和泡沫稳定性;AMEC具有一定的抗硬水能力,当ρ(CaO)=150mg.L-1, pH=6, 在45℃时,LAEC的发泡性最好,泡沫量达214mm;混有一定烷醇酰胺的酰胺醚羧酸盐粗产品具有极强的发泡性和泡沫稳定性,抗酸碱、抗硬水能力提高,泡沫高度达230mm,因此具有更好的应用性能。
碳链增加,AMEC的润湿性和分散性减弱; OAEC润湿性和分散性较SAEC好; LAEC润湿性较月桂酸钠和AEC3Na好,而分散性却不及AEC3Na; pH和水硬度增加,润湿性减弱。该类物质具有较强的去污能力,除OAEC外,所有的AMEC去污性均好于AEC3Na,而C14-C18酰胺醚羧酸盐去污能力更强。