近年来,亚苯基聚硅氧烷因其众多的优良特性,受到产业界和学术界的重视。相比传统以Si-O-Si为骨架结构的有机硅高分子化合物,引入亚苯基（Si-Ph-Si）结构将会赋予材料更优异的性能,具有广泛的用途。本文采用格氏试剂法合成含亚苯基结构的单体,再采用溶胶凝胶法,将亚苯基结构引入Si-O-Si主链中,制备具有线性结构的亚苯基-二苯基聚硅氧烷,最后引入钛酸四丁酯,形成含Si-O-Ti结构的有机无机杂化材料。以二甲基二甲氧基（DMOS）、1,4-对二溴苯（PDBB）为主要原料,通过超声辅助的格氏试剂法合成1,4-双（二甲基甲氧基硅基）苯（BMSB）。与传统的方法相比,引入超声可以显著缩短镁粉的活化时间与反应总时间,操作简便,产率和纯度也都较高。通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、核磁共振波谱(~1H NMR和29Si NMR)、元素分析（EA）对BMSB进行结构表征和分析。EA结果显示,所制备的1,4-双（二甲基甲氧基硅基）苯（BMSB）的C、H和其他元素的质量比分别为58.60%,8.31%和33.09%,与理论基本一致。FT-IR谱图显示聚合物Si-Ph-Si关键结构在1135cm-1处有明显的吸收峰。NMR显示聚合物Si-Ph-Si等关键结构均存在。采用非水溶胶凝胶法,将1,4-双（二甲基甲氧基硅基）苯（BMSB）与二苯基二羟基硅烷（DPSD）、四甲基二乙烯基二硅氧烷(ViMMVi)反应,合成了主链含亚苯基、侧链为二苯基的线性聚硅氧烷。随着苯基含量增加,聚合物的折光率从最初的1.495最高提升至1.567。通过FT-IR、29Si NMR、~1H NMR对聚合物进行结构表征,结果显示,Si-O-Si、Si-Ph-Si等关键结构均存在。GPC分析显示,聚合物分子量在1000左右,分子量分布在1.780～1.425之间。苯基含量的增加会显著提高聚合物的性能,5%的热重损失温度达到了382℃,水接触角达到117°,WVP达到1.64×10-12g·cm-1·s-1·Pa-1。具有很好的耐热性、疏水性及水汽阻隔性。为了进一步提高聚合物的折光率,通过引入钛酸四丁酯与亚苯基-二苯基基团进行反应,不同的钛含量使聚合物的折光率从1.567提升至1.579。Si-O-Ti键的形成破坏了原有结构的规整性而导致聚合物结晶现象减少。在FT-IR、~1H NMR和29Si NMR对聚合物进行结构表征揭示了Si-O-Ti键的存在。钛含量的增加提高了聚合物的热稳定性和玻璃化转变温度,加入10%的钛在5%的热失重温度从382℃提升至401℃,玻璃化转变温度从-15.9℃提高到了12.07℃。