近年来，贵金属纳米材料因其特殊的物理化学性质而在电子、催化、光学等诸多领域都具有广泛的应用前景。在基础研究和技术应用的驱动下，贵金属纳米结构的制备方法取得了巨大的进展，多种形貌的纳米结构相继被合成，形貌控制是调控贵金属纳米结构性质最有力的手段之一。在贵金属纳米材料中，金的化学惰性和较低的电阻率，银良好的电和热传导性以及它们独特的表面等离子共振等性质使得金、银纳米材料得到了最广泛的关注和研究。本文选取金、银纳米结构为研究对象，旨在合成具有优良性质的高纯度的金、银纳米结构并探索制备方法的革新。首先用一种新的湿化学方法——即在阴离子交换树脂表面制备纵横比较高的金纳米线；其次，利用溶剂热法改进聚乙烯吡咯烷酮（PVP）辅助的多羟基过程制备银纳米线，并研究了实验条件对产物的影响；最后利用水热法制备出了银纳米十面体。具体工作如下：1.金纳米线的制备。利用一种新的湿化学方法合成金纳米线，即利用离子交换树脂可与溶液中的离子交换的特点，将AuCl4-固定在阴离子交换树脂表面。在油浴加热条件下，以EDTA-2Na溶液为还原剂还原AuCl-4。由于树脂表面的负电荷性，还原出来的金纳米颗粒被极化后在树脂表面通过偶极相互作用长成纵横比较高的金纳米线。利用场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）和透射电子显微镜（TEM）对产物进行表征，发现这种方法合成的金纳米线杂质很少，纯度很高，且金纳米线与树脂的分离过程非常简单，只需将产物超声并且不会破坏金纳米线的结构。2.银纳米线的制备。我们采用溶剂热法改进PVP辅助的多羟基过程来制备银纳米线。利用不同分子质量的PVP在高压反应釜中成功制备出了不同直径与纵横比的银纳米线。通过透射电子显微镜（TEM）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、X射线衍射（XRD）和紫外-可见（UV-Vis）吸收光谱等分析手段详细表征了银纳米线结构的微观机制和光学性质。在原实验的基础上，通过对比实验进一步研究了各化学试剂及实验参数对银纳米线形成的影响并分析其生长机制。3.银纳米十面体的制备。同样是在高压反应釜中，利用水热法合成了银纳米十面体。反应系统中仅有AgNO3和PVP-K17两种试剂，AgNO3作为前驱物、PVP-K17作为还原剂和表面活性剂。通过透射电子显微镜（TEM）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、X射线衍射（XRD）和紫外-可见（UV-Vis）吸收光谱等分析手段详细表征了产物的微观结构和光学性质。银纳米十面体的生长机制与银纳米线具有相似之处，同样都是由五重孪晶种子生长而来的，不同的反应试剂及不同的生长动力学得到了不同的产物。