一维γ-AlO的制备及表征

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一维γ-Al2O3材料因其具有高弹性模数、特殊的光学特性、热稳定性及化学稳定性,在陶瓷、吸附、催化等领域应用广泛,受到学者的普遍关注。本文在El-Katatny等人用H2O2直接沉淀铝酸钠溶液合成拟薄水铝石沉淀的基础上,采用“表面活性剂模板法”、“水热方法”和“溶剂热法”对所得的沉淀进行处理,制备了具有一维结构的氧化铝纳米棒、薄片和纤维。 以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,采用表面活性剂法制备一维氧化铝纳米棒。讨论了沉淀时间、H2O2滴加速度和煅烧温度对氧化铝的形貌和晶型的影响,结果表明:当H2O2以5 ml/min匀速加入溶液中,沉淀时间为10 h,产物为无定形态,主要形貌是球形颗粒;当沉淀反应时间为16 h时,产物的形貌为氧化铝纳米棒,直径约为10-20nm、长度在60-80 nm,晶型仍为无定形态;当沉淀时间延长至22h时,产物成膜状结构,晶型由无定形态转化成拟薄水铝石。 以铝酸钠与双氧水制备的沉淀为前驱体,采用水热法制备了一维氧化铝薄片。讨论了陈化时间、溶液pH值、沉淀时间、水热反应时间、反应温度和NaAlO2浓度对产物形貌和结构的影响。结果表明:H2O2与NaAlO2反应后的沉淀溶液不稳定,当陈化时间大于0.5h时,部分拟薄水铝石转化为Al(OH)3;沉淀时间对水热产物的形貌有较大的影响,但不改变水热产物的晶体结构,为AlOOh;水热反应时的pH值对产物形貌产生较大影响,但不影响晶型;随着水热温度升高,薄片出现的时间越短、晶化程度提高;延长水热反应时间,产物晶化程度也逐渐提高,薄片越分散、尺寸逐渐增大;降低偏铝酸钠的浓度时,产物遵循着出颗粒形成纤维、再由纤维聚集成薄片的变化规律。当沉淀反应16h,溶液pH为10,在250℃下水热反应8h,产物为长条形薄片,宽为20nm、长约200-300nm。 以铝酸钠与双氧水制备的沉淀为前驱体,采用溶剂热法制备了不同形貌的一维纳米氧化铝。XRD、TEM和FT-IR结果表明:当采用水、乙醇、吡啶为溶剂时,产物形貌遵循着由针状到纤维、再由纤维到薄片的规律变化:溶剂的极性不改变前驱体的晶体结构,但对产物的结晶度存在着显著的影响,随着溶剂极性的增大,结晶度变大。
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