清咽颗粒剂质量标准的建立及提取工艺优化

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本文选用清咽颗粒剂组方中三味主要中草药(忍冬藤、山豆根、甘草)进行提取工艺的优化及药材的定性、定量分析。每种单味药筛选出两种有效成分作为标准,联合薄层色谱和高效液相色谱保留时间进行定性分析,采用反相-高效液相色谱仪进行定量分析,建立清咽颗粒剂的质量标准;通过L9(34)正交实验优化水提醇沉法、微波萃取法、超声提取法,并进行比较以确立清咽颗粒剂最佳提取方案。针对绿原酸、咖啡酸、苦参碱、氧化苦参碱、甘草苷、甘草酸六种有效成分,采用薄层色谱法和高效液相色谱保留时间法对清咽颗粒剂进行了定性研究。结果表明清咽颗粒剂中含有以上六种有效成分,微波萃取过程不会将药材中的有效组分降解或氧化破坏。采用反相-高效液相色谱仪对清咽颗粒剂建立定量分析方法,分别建立以上六种有效成分的色谱方法,使各色谱峰均能够在15分钟内完成一次分离分析过程,色谱峰形清晰对称,与药材中其它内源性物质能够分离完全,定量准确。通过单因素和正交试验的考察,分别对三味中草药进行提取工艺的优化,比较水提醇沉法、超声提取法和微波萃取法,确定了正交试验中各影响因素的主次。研究表明,微波提取法与另外两种方法提取率相当,但提取时间最短、操作简单、适合用于生产且极大程度节约了能源。最终确立清咽颗粒剂最佳提取方案为:微波功率700W,24倍水微波提取3次,每次14min。
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