液相色谱—串联质谱对果蔬中农药残留测定的研究

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农药残留检测已经成为全球食品安全和环境监测中的重要组成部分。许多国家和国际组织都制定了严格的限量标准,规定了农产品中农药最大残留限量(MRLs),保证食品安全及进出口贸易。随着农药残留的广泛重视,许多分析方法已经报道过。其中,液相色谱-串联质谱因其高选择性、高灵敏度而受到广泛关注,是农药残留分析中的有力检测技术。根据以上分析,本研究利用液相色谱-串联质谱对果蔬中的强极性农药和农药多残留测定进行了研究。本论文共分为三章:第一章为绪论,概述了农药残留分析中常用的前处理方法及检测技术,详细介绍了固相萃取及QuEChERS净化方法,以及液相色谱-质谱联用的检测技术,主要包括液相色谱分离、低分辨串联质谱和高分辨质谱的介绍。第二章利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测技术,对6种样品中(苹果、黄瓜、番茄、丝瓜、甘蓝和茄子)的两种高度亲水性氨基糖苷类物质春雷霉素和井冈霉素-A进行了研究。使用乙腈和含有0.1%甲酸的水作为流动相,结果表明,ReproSil100C18色谱柱能够用于强极性物质的保留,得到的良好峰形和响应值。甲醇和水混合溶剂(70:30,v/v,pH = 5.5)作为提取剂。HLB-SCX串联固相萃取得到的基质效应在-12.6-6.11%之间,平均回收率在81.7-108%之间,并且RSDs低于13%。按照欧盟SANTE 11945/2015标准进行方法验证。结果证明,该方法适合复杂水果和蔬菜样品中的春雷霉素和井冈霉素-A的测定。第三章采用简化的QuEChERS提取方法与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)相结合,快捷、准确地对甘蓝、生菜、番茄和甜椒四种蔬菜中的16种农药进行检测。分析过程中采用超高效液相色谱,16种农药在10 min内能够完全洗脱。样品经0.2%甲酸乙腈(0.2:99.8,v/v)提取后,提取剂用甲醇/水(50:50,v/v)1:1稀释后用于UPLC-MS/MS定量分析。在添加回收实验中,添加水平为4,20,40 μg/kg,每个加标水平平行做五次。该方法的回收率为72.2-119%,相对标准偏差(RSDs)均小于17%,实现了农药多残留测定。该方法适合蔬菜中农药多残留测定。
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