非连续六硼化镧纳米薄膜的制备、表征及光学性能研究

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LaB6纳米材料因其在近红外区域具有优异的选择吸收特性,在汽车玻璃或建筑玻璃领域具有应用前景。目前最成熟的方法是利用机械研磨法制备LaB6纳米粉末,将之分散到有机载体中制作夹层玻璃。少有采用磁控溅射法直接在玻璃上沉积LaB6纳米颗粒的报道。磁控溅射法制备LaB6纳米颗粒的难点有两个:一是要调整磁控溅射工艺参数和基底表面处理方式,使沉积薄膜符合岛状生长模型,才可能制备出LaB6颗粒;二是要保证沉积颗粒为结晶态,只有一定尺寸的结晶态LaB6才能表现出对近红外区域的选择吸收。本课题从这两个问题入手,研究了非连续薄膜的制备和处理工艺,表征了形貌、成分、粗糙度等微观结构,确定了其生长方式并测定、计算了其在紫外-可见光-近红外波段的透光隔热性能。通过对基底的离子束处理增加基底表面粗糙度,改变薄膜在基底表面的生长方式。综合基底表面粗糙度对薄膜生长方式和膜基结合力的影响,确定离子束处理最佳时间为90s;通过调整磁控溅射时间控制颗粒尺寸,溅射时间在5min之内,薄膜中LaB6颗粒尺寸在20-100nm之间,呈球状或椭球状;通过热处理工艺提高薄膜的结晶度,综合考虑基底材料和加热电阻丝耐受温度,对薄膜加热至800℃并保温1h后,薄膜中LaB6颗粒尺寸更加均一且分布均匀,衍射峰峰形尖锐,平均结晶度由36.82%提高至89.12%。利用XRD、FESEM、AFM、XPS等检测方法,研究薄膜的成分、形貌、粗糙度和生长方式。通过对样品不同区域FESEM和EDS分析,薄膜生长方式符合岛状生长模型,薄膜中La与B原子比为1:7左右,LaB6颗粒弥散分布于基底表面;通过对薄膜进行AFM分析,当溅射时间为4min时,生长速率最大,为30nm/min,表面粗糙度最高。通过对薄膜进行XRD分析,LaB6择优生长取向为[100]。利用数值积分对LaB6非连续薄膜透光隔热性能计算,得出离子束溅射90s,磁控溅射时间4min,800℃保温1h后制备的石英玻璃基LaB6非连续薄膜满足Tvis/Tsol>1.8,K*>1和Tsol<0.15,这表明非连续薄膜对近红外区域具有优异的选择吸收和隔热效果。但是由于其对可见光透过率小于0.45,仍需进一步提高以满足汽车玻璃或者建筑玻璃的使用要求。
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