随着经济的快速发展,能源和环境危机成为当今社会面临的两大主要问题。利用太阳能进行光电化学（PEC）水分解被认为是将太阳能转化为氢能最有前景的方法之一。而阳极表面发生的水氧化反应是缓慢的4电子氧化过程,其性能决定了整体PEC水分解反应的效率,因此制备高效光电阳极对于实现高效PEC水分解是至关重要的。BiVO₄以其可见光响应性能、合适的能带结构、储量丰富等优势,被认为是很具潜力的材料,但是其电荷分离和迁移能力差,产氧反应较慢,导致其实际的水氧化光电流远远小于其理论光电流（7.6 m A/cm²）。本文通过对BiVO₄进行助催化剂和掺杂改性研究获得了高效BiVO₄光电阳极。首先采用电沉积方法制备纳米BiVO₄光电阳极,采用循环浸渍法在其表面负载Co₂B助催化剂,并通过控制浸渍次数调控Co₂B负载量。形貌和能谱表征证明纳米Co₂B均匀负载于BiVO₄表面。负载Co₂B助催化剂有效提高了BiVO₄的光电电流,其中,循环浸渍15次的Co₂B/BiVO₄表现出最优异的PEC性能:起始电位为0.41 V vs.RHE;在1.23 V vs.RHE处的水氧化光电流为2.6 m A/cm²,是纯BiVO₄的2.5倍;IPCE在380-450 nm范围高于60%（纯BiVO₄光电阳极仅为22%）。Co₂B的负载促进了BiVO₄的电荷分离和迁移,提高了表面水氧化动力学,从而提高了PEC水氧化活性。为进一步提高BiVO₄的光电活性,通过二次煅烧及滴涂的方法制备了双金属磷化物NiCoP负载的Mo-BiVO₄光电阳极。拉曼光谱和X-射线光电子能谱（XPS）表明Mo均匀掺杂于BiVO₄中;形貌及能谱结果表明NiCoP纳米颗粒均匀负载于Mo-BiVO₄表面。光电测试结果显示,Mo掺杂及Ni Co P负载显著提高了BiVO₄光电阳极活性和稳定性。其中,2%Mo掺杂和2%Ni Co P负载的Ni CoP/Mo-BiVO₄光电阳极的PEC性能最优:起始电位为0.21 V vs.RHE;在1.23V vs.RHE处的光电流为3.12 m A/cm²,是纯BiVO₄的3.21倍。值得注意的是,NiCoP的负载显著改善了BiVO₄的光电稳定性。本论文通过结合金属掺杂和助催化剂改性获得了高效BiVO₄光电材料,这将为基础光电阳极的改性提供新策略。