钼酸钙属于四方晶系白钨矿结构,具有良好的热力学和化学稳定性、优良的发光性能、低的合成温度等优点,被广泛应用于荧光灯、显示平板、固体激光等方面,被视为完美的荧光基质材料。本文探索出一种合成钼酸钙基发光材料的新方法—微波辐射法,并用此方法制备了系列稀土离子掺杂的钼酸钙发光材料。通过X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、荧光分光光度计、紫外可见漫反射光谱等对样品进行了分析和表征,并研究了掺杂离子对其发光性能的影响及能量传递机理。主要研究内容及结果如下:（1）采用微波辐射法快速合成了CaMoO₄:Dy³⁺黄绿色荧光粉。结果表明:所得样品为四方晶系CaMoO₄纯相。样品的大颗粒呈类立方形,类立方形由很多类球形小颗粒组成。样品的激发光谱源于Mo–O及Dy–O的电荷迁移带和Dy3+的f–f跃迁。发射光谱由一系列尖峰组成,主峰位于572 nm处,归属于Dy³⁺的4F9/2→6H13/2跃迁。同时,探讨了电荷补偿剂（Li+,Na+,K+）掺杂、PO₄^3-掺杂、电荷补偿剂和PO₄^3-共掺杂对样品结构及发光性能的影响。结果表明:引入适量的电荷补偿剂和PO₄^3-,均有助于提高样品的结晶度和发光性能。其中,K+作为电荷补偿剂时效果最好,荧光强度随着K+离子掺杂浓度增加呈现先增加后减小的趋势,当掺杂浓度为0.10时,主发射峰强度达到最大值,比未掺杂样品发射峰强度提高了约116%。PO₄^3-的最佳掺杂浓度为0.04时,样品的主发射峰强度比未掺杂样品发射峰强度提高了约19%。Li+和PO₄^3-,Na+和PO₄^3-,K+和PO₄^3-共掺杂浓度分别为0.12,0.12和0.10时,主发射峰强度最强,比未掺杂样品发射峰强度分别提高了约103%,127%和95%。（2）采用微波辐射法快速合成了一系列的Ca0.98-xMoO4:Dy3+0.02,Eu3+x颜色可调荧光粉。所得样品为纯的四方晶系白钨矿结构,由立方体颗粒和一些不规则的多面体颗粒组成。大的立方体颗粒由很多紧密堆积的类球形小颗粒组成。在301 nm激发下,可监测到MoO42-的蓝绿光发射、Dy3+的蓝光、黄光发射和Eu3+的红光发射。通过调节Eu3+的掺杂浓度,可使样品发射黄绿、黄、橙红、红等不同颜色的光。同时,提出CaMoO₄:Dy3+,Eu3+的能量转移是通过声子援助的非辐射弛豫过程从Dy3+的4F9/2能级转移到Eu3+的5D0能级。（3）采用微波辐射法制备了系列橙红色发光材料Ca1-xMoO4:Sm3+x（0?x≤0.06）,并详细讨论了微波反应时间、掺杂浓度对样品结构和发光性能的影响。当微波反应时间为60min时,样品为四方晶系白钨矿结构的纯相,属I41/a空间群。样品由类球形晶粒组成的立方体大颗粒和一些不规则多面体颗粒组成。类球形晶粒直径约为0.2².0μm。样品的激发光谱包含一个宽带和系列尖峰。其中,宽带范围为200³50 nm,归属于O2-→Mo6+和O2-→Sm3+的电荷转移带;位于364,377,405,442和469 nm处的系列尖峰分别归属于Sm3+的特征激发。发射光谱中位于400⁵50 nm的宽带发射主要归属于MoO42-的内部发射;562,605和645 nm处的窄带发射分别归属于Sm3+的4G5/2→6H5/2磁偶极跃迁,4G5/2→6H7/2和4G5/2→6H9/2电偶极跃迁。微波反应时间对样品的荧光强度有着显著的影响。645 nm处主发射峰强度随反应时间的延长呈现先增加后减小的趋势,当反应时间为60min时,发射峰强度达到最大值。此外,样品的荧光强度还与Sm3+掺杂浓度有关,当掺杂浓度为0.02时,荧光强度达到最大值,此后发生浓度猝灭现象,是由电偶极–电偶极相互作用和Sm3+离子间的交叉弛豫过程共同导致的。