溶液聚合反应容器内固相物实时分布的在线监测探索研究

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溶液聚合反应中常常都有固体颗粒的参与,例如在聚酰亚胺和聚磷腈的合成过程中,需要添加固体催化剂,可能产生固相的副产物,产物也可能是微球等。因此对固相颗粒的分布进行实时在线监测,对反应过程、终点判断、反应的精确控制等具有重要意义。本文基于库尔特计数原理开发了具有在线、实时功能的微颗粒监测仪。该系统主要由软件系统和硬件系统组成。通过对监测仪进行背景测试、标定、重复性及测量精度的测试,验证了所设计的在线、实时监测系统需要大约l0min的“暖机”时间才能运行稳定,并且监测仪能够具有良好的重复性和测试精度。ODA在含水量10%的乙二醇单甲醚溶液中进行重结晶。探索了 ODA晶体颗粒监测的可能性;为实现在此不导电体系中对ODA晶体的检测,本文设计了两种ODA结晶过程监控方案。利用Multisizer 4e颗粒计数器实现了反应釜中固含率的检测,表明库尔特计数法可以是实现对固含率的检测。发现本文所设计的监测系统不适合用于检测固液两相密度差较大的体系,需要进一步改进。通过实验表明,本文所设计的监测仪可以用来连续实时地监测搅拌过程颗粒的悬浮状态及固含率的变化。如果对固含率进行准确的检测,需要进一步优化仪器的结构。
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