随着国家经济的快速发展,农药兽药在农业及畜牧业养殖中的应用也越来越普遍。为了预防病虫害,三嗪类除草剂作为传统农药,以杀草谱广、用量少、作用范围大等特点长期用于旱田作物除草。在预防和治疗动物疾病方面,四环素类抗生素以抗菌谱广等特点被广泛应用。然而,由于不合理使用造成农作物及动物源性食品中的药物残留,经食物链进入人体,严重威胁人体健康。本文以三嗪类农药和四环素类抗生素为分析物,用改进的固相萃取和液液微萃取为样品前处理方法,以高效液相色谱法为检测手段,对白酒和牛奶中的药物残留进行了系统的研究。论文第一章对三嗪类农药和四环素类抗生素做了简单介绍,包括:分析物的结构和性质,起源和发展以及研究进展。对固相萃取方法和液液微萃取方法的发展、分类以及原理做了说明。论文第二章介绍了利用改进的气动雾化-气固微萃取装置萃取白酒中的三嗪类农药残留的方法。在实验过程中对雾化室和萃取小柱同时加热,使样品以气体状态通过萃取小柱,可以明显提高萃取效率。并探讨了萃取和洗脱过程的实验参数对样品回收率的影响。研究表明:在最佳的实验条件下,对不同浓度的加标样品做检测,回收率在(95.9-107)%,相对标准偏差(RSD)低于6.51%,检出限范围为0.08-0.23μg L-1,方法准确、方便、效率高。论文第三章研究了一种改进的中空纤维膜萃取方法用于牛奶中四环素类抗生素的萃取和检测。在该方法中牛奶不需要除脂除蛋白,用一定p H的溶液稀释后,由蠕动泵带动循环经过浸透萃取溶剂的中空纤维膜,完成萃取过程后,更换成洗脱溶液,然后直接进入HPLC检测。实验中讨论了各参数对萃取结果的影响。研究表明:在最佳实验条件下,对三个不同浓度的五种加标牛奶样品做检测,回收率范围为92.38-107.3%,RSD低于8.55%,检出限是0.95-3.6μg L-1。该方法高效、经济、没有交叉污染而且操作非常简单。