【摘 要】
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硫化锌,硫化镉作为Ⅱ-Ⅵ族半导体材料的典型代表,具有广泛的用途和优良的性质,例如非线性光学性质、均相催化性质等,其研究近年来日益受到人们的重视.而这些优异的性能很大程
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硫化锌,硫化镉作为Ⅱ-Ⅵ族半导体材料的典型代表,具有广泛的用途和优良的性质,例如非线性光学性质、均相催化性质等,其研究近年来日益受到人们的重视.而这些优异的性能很大程度上取决于硫化物纳米粒子的粒径大小,制备粒径不同、分布较窄的硫化物纳米粒子成为纳米无机材料化学的前沿研究课题.本文利用烷基黄原酸盐作为前驱体,采用不同的方法,控制反应的条件,制备了粒径分布较窄的硫化物纳米粒子,通过对前驱体的选择和反应条件的调节,探索了前驱体链长不同和反应条件对最终形成的纳米材料粒径和形貌的影响,研究重点放在了粒度可调纳米硫化物的制备.主要研究内容如下:
1.不同链长烷基黄原酸盐的制备、提纯、降解动力学以及在矿物表面的吸附行为.结果显示黄原酸盐在硫化铅表面的吸附量随溶液pH的增加而降低,表明黄原酸盐和氢氧根在硫化铅表面存在离子交换反应.
2.以烷基黄原酸锌和硫化钠分别为锌源和硫源,采用全新的烷基黄原酸锌沉淀溶解法制备了粒度可调、粒径分布比较窄的面心硫化锌纳米粒子,利用比表面积(BET)测定、透射电镜(TEM)、粉末X射线衍射(XRD)、傅里叶转换红外光谱(TTIR)等方法对合成的硫化锌纳米粒子进行了表征.结果表明随着烷基黄原酸锌链长的增长,通过添加硫化钠而生成的硫化锌纳米粒子的粒径逐渐减小.文章还对沉淀溶解法制备纳米硫化锌的溶液化学反应机理进行了探讨.
3.以烷基黄原酸镉作为前驱体,十二胺为催化剂,制备了粒径较为均匀的纳米硫化镉粒子,利用比表面积(BET)测定、透射电镜(TEM)、粉末X射线衍射(XRD)、傅里叶转换红外光谱(FTIR)等方法对合成的硫化镉纳米粒子进行了表征.结果表明,随着黄原酸镉前驱体烷基链的增长,合成的纳米硫化镉粒子的粒径逐渐减小,并探讨了反应机理.
4.对不同前驱体制备的硫化锌和硫化镉粒子进行了酸碱性质研究,主要是通过自动电位滴定的方法进行.实验结果表明硫化物纳米粒子表面在水溶液中有非常明显的酸碱性质.随着硫化物纳米粒子加入量的增多,对溶液pH缓冲能力增强,且两者成正比关系,据此可定量测定氢离子在纳米硫化物表面的吸附量.运用计算机软件计算了硫化物的酸碱平衡常数及表面组分在溶液中的分布.
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