论文部分内容阅读
21世纪是生命、材料和信息科学的世纪,也是高效、洁净、环境友好和安全利用新能源的时代。绿色化学和绿色技术的应用日渐发展,得到广泛认可,并且毛细管电泳技术对绿色化学和绿色技术的贡献日渐提高。CE技术将经典电泳技术和现代微柱分离技术结合,发挥了其很多优势,然而检测灵敏度低的问题限制了其在痕量样品如生物样品和环境样品分析中的应用。在诸多样品富集方法的基础上,本文建立了绿色分析方法pH调节方法富集分离了酸类物质。第1章简单介绍了基于离子淌度和溶液电导差异的在线预富集技术,场放大技术,等速电泳技术和pH调节技术。同时简单介绍了前处理技术,即固相萃取技术、固相微萃取技术、液相萃取技术、液相微萃取技术、浊点萃取、悬浮固化液相萃取技术。在这些富集技术的基础上,毛细管电泳广泛应用在环境和食品方面。第2章本文建立了一个绿色毛细管电泳分析方法-动态pH连接法测定三种硝基酚同分异构体。实验中,20mM硼砂与-环糊精混合溶液(pH=9.2)作为背景缓冲溶液,醋酸和醋酸钠缓冲溶液调节样品溶液的pH值。同时,我们探讨了许多因素对分离和富集的影响,例如样品基质溶液的pH值、温度、进样时间、应用电压和背景中-环糊精的浓度。三种硝基酚异构体的迁移时间和峰面积相对标准偏差均分别低于1.8%和2.3%,检出限(3倍信噪比)为2.7~8.7g/L。邻硝基酚回收率范围为92~112%,间硝基酚回收率范围为94~108%,对硝基酚回收率范围为94~108%。我们使用这个分析方法测定实际样品自来水和池塘水。第3章本文采用悬浮固化液相微萃取-反萃取方法与酸坝富集方法联合运用的方法,利用毛细管电泳技术分离及检测苯甲酸、水杨酸、山梨酸和肉桂酸四种防腐剂。在悬浮固化液相微萃取-反萃过程中正十二烷醇作为萃取剂,20mM硼砂作为反萃取剂。酸坝富集方法中的酸坝为200mM柠檬酸(pH=1.7),背景缓冲溶液为20mM硼砂与-环糊精混合溶液(pH=9.2)。另外,我们还探讨了波长的选择,-环糊精浓度对分离的影响,十二烷醇的用量、涡旋时间、盐的用量对萃取的影响,乙腈对反萃的影响。我们测得苯甲酸和山梨酸在0.01~4mg/L范围内,水杨酸和肉桂酸均在0.01~2.5mg/L范围内有良好的线性。防腐剂的检出限(3倍信噪比)在1.1~2.2g/L之间,添加回收率在80.0%~113%之间。我们用此方法测定火腿肠、醋和酱油实际样品。