面对日益严峻的能源危机和环境污染等问题,电解水制氢作为有希望的解决方法之一受到人们的广泛关注。然而,电解水涉及到的两个半反应（HER和OER）具有较高的过电位,且动力学反应缓慢,这使得制氢效率大为降低,贵金属催化剂Pt和RuO₂/IrO₂可以有效的降低析氢和析氧反应的过电位,但是这些贵金属在地球上的蕴含量极少且价格非常昂贵,严重限制了它们的大规模应用。因此,开发高效稳定的非贵金属电解水催化剂以降低反应过电位,从而提高电解水制氢效率是很有必要的。近年来,Co基化合物由于制备方法多样且相对简单引起了人们的注意,但有关Co基双功能电解水催化剂的报道并不多。本文中,我们通过不同的方法合成不同结构的Co基磷化物,硒化物,并研究其在电解水领域的应用。主要内容如下:（1）通过合理设计制备了具有蛋黄状核壳结构的Mn-Co-P三元磷化物,并研究了 Mn-Co-P核壳结构在不同的磷化温度下的形貌,结构和性能以探讨温度对催化剂的影响,其最优条件下的Mn-Co-P微米球在电流密度为10 mA cm^-2时的析氢和析氧过电位分别为66 mV和306 mV,表现出优秀的析氢和析氧性能,这得益于其独特的核壳结构增加了催化剂与电解液的接触面积,而且Mn、Co之间的协同作用也有助于提高催化活性。（2）采用多孔且比表面积大的MOF（金属有机框架）材料为模板,在金属基底泡沫镍上原位生长Mn掺杂的CoSe₂。所合成的Mn-CoSe₂/NF材料展现出良好的HER催化性能和极好的OER催化活性,且将其组装成双电极体系测试全解水性能时,只需要1.75 V的电压就可以驱动50 mA cm^-2的电流密度。更为重要的是,反应之后的Mn-CoSe₂/NF能维持较好的初始形貌,电解过程也十分稳定。