麦芽糖基-β-环糊精（Maltosyl-β-cyclodextrin,M-β-CD）是麦芽糖与β-环糊精（β-cyclodextrin,β-CD）的C-6通过α-1,4糖苷键链接而成的糖分支环糊精。与β-CD相比,M-β-CD具有更低的溶血活性、更高的水溶性和更优的包埋性能以及靶向作用等优点,在食品、医药、精细化工等领域应用日益广泛。目前,M-β-CD的制备工艺经过优化后,产物转化率已提高至50%以上,但是仍然不能规模化生产,其原因是分离成本过高。本研究旨在利用膜分离耦合高速逆流色谱技术（High-speed Counter-current Chromatography,HSCCC）对M-β-CD进行分离纯化,优化并得到膜分离最佳的分离工艺参数以及HSCCC最适溶剂体系,获得高纯度M-β-CD,为M-β-CD的规模化应用提供依据。首先以M-β-CD生产过程中的两个主要底物——麦芽糖和β-CD的混合溶液为模型溶液,探索了不同孔径大小的卷式纳滤膜对M-β-CD生产体系中杂质的的分离能力,并最终选择了1000 Da的1812型聚酰胺纳滤膜研究对M-β-CD进行初步分离纯化。确定了膜分离最佳条件为:操作压力0.4 MPa,料液温度40℃,物料浓度10%时,膜通量为10.2 L/m~2 h,此时麦芽糖和β-CD分离效果最好,对麦芽糖的截留率为35.79%,对β-CD的截留率为95.81%。循环操作可进一步提高分离效率;考察循环体积因子以及循环次数对提高M-β-CD纯度的影响,结果表明体积因子为1.3时,循环4次时,麦芽糖浓度由74.95%减少到26.91%,M-β-CD浓度则由9.51%提高到31.05%。以上结果表明,纳滤法可用于初步纯化M-β-CD,从而提高M-β-CD的制备效率并降低预处理成本。其次,以M-β-CD制备体系中的三种组分在不同溶剂体系中的分配系数为指标,探索了适于HSCCC分离的PEG-无机盐溶剂体系的分离条件。考察了PEG分子量及浓度、无机盐种类及浓度对麦芽糖、β-CD、M-β-CD分配系数的影响。研究发现随着PEG分子量的增加,麦芽糖、β-CD、M-β-CD的分配系数也随之上升,并且对同一PEG分子来说,随着PEG浓度的增加,分配系数随之减小;此外筛选出最佳盐离子类型为磷酸钾,在PEG400-磷酸氢二钾-磷酸二氢钾-水（2.5:0.75:0.75:6,w/w/w/w）的条件下,麦芽糖、β-CD、M-β-CD的分配系数为2.65、0.32、1.23,在HSCCC的最佳分离范围内,以此为溶剂体系分离经纳滤处理的样品,M-β-CD的纯度为70.64%。最后研究了乙醇-无机盐溶剂体系分离M-β-CD的可行性及分离条件。以醇盐溶液作为溶剂体系,通过测定M-β-CD、β-CD和麦芽糖在上下相的分配系数,发现磷酸二氢钠作为M-β-CD分离的盐,丙酮作为改善两相分离时间的改性剂时,M-β-CD、β-CD和麦芽糖三者的分配系数差异最大,且相分离时间小于30 s;采取30%磷酸二氢钠-乙醇-丙酮（6:2:1.5,v/v/v）为溶剂体系,以上相为固定相,下相为流动相,进行HSCCC分离,收集流出液,并鉴定其纯度,发现M-β-CD的最高纯度为93.2%,固定相保留率为60%。以上结果表明,HSCCC在M-β-CD的分离纯化中具有潜在应用价值。