论文部分内容阅读
有机/无机复合材料因可兼具有机组分和无机组分的性能优点,已引起了科研工作者的广泛关注,其中聚合物/无机纳米粒子复合材料因具有良好的光电性能、电催化性和相容性等优点而得到广泛的应用。化学修饰电极是当前电化学和电分析化学十分活跃的研究领域,聚合物和无机纳米粒子复合材料作为电极材料已经广泛地用于电控离子交换、超级电容器、电致变色、电催化氧化与传感器等领域。’众多有机/无机复合材料中,聚苯胺(PANI)与铁氰化镍(NiHCF)的复合材料备受关注。研究表明,复合材料的制备条件可对其形貌和电化学性能产生较大影响,通过调节实验条件可对电活性有机/无机复合膜的结构及组成进行调控以满足不同的功能需求。因此,我们对聚苯胺/铁氰化镍纳米颗粒复合膜的形貌可控性进行了如下研究：首先,采用循环伏安一步共聚法在CNTs修饰的Pt基底上制备了PANI/NiHCF纳米复合颗粒。通过电化学石英晶体微天平(EQCM)技术检测了复合颗粒制备过程的质量改变量,并用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析了复合颗粒的微观形貌和组成。结合循环伏安法和EDS能谱初步考察了复合膜对Cd2+离子的电控离子分离性能。研究结果表明：PANI/NiHCF纳米复合颗粒以立方体结构存在并沿CNTs均匀分布,羧基化的CNTs做为基底,不仅可使PANI/NiHCF纳米复合颗粒在中性条件下仍具有氧化还原电活性,而且CNTs三维多孔结构也促进了PANI和NiHCF在纳米尺度的复合,有效提高了复合材料的电化学容量,同时其独特的网络结构和表面特性对形成分散性较好的PANI/NiHCF复合颗粒的立方体构型起到了至关重要的作用。PANI/NiHCF纳米复合材料电极在Cd(NO3)2溶液中对重金属Cd2+离子有可逆的氧化还原峰,在-0.2或0.85V电位下调控电极的氧化还原状态,可置入和释放Cd2+离子,表明此复合颗粒可用于电控离子交换技术(ESIX)实现对重金属Cd2+离子的有效分离。其次,通过控制制备液的pH(0-7),在碳纳米管修饰的铂片上制备了不同形貌结构的聚苯胺/铁氰化镍(PANI/NiHCF)纳米复合膜。采用扫描电镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)分别考察了复合膜的形貌和组成。通过循环伏安法(CV)、恒电流充放电(GCPL)和电化学阻抗(EIS)等考察了复合膜的电化学性能。研究结果表明：制备液pH不同的条件下,复合膜生长速率和生长模式的差别使其形成了不同的形貌尺寸；红外吸收光谱的测定亦显示在不同pH条件下制备得到的复合膜结构存在差异；电化学测试则表明不同形貌结构的复合膜电化学性能存在一定区别,且其在中性溶液中仍具有较好的电容性能,单位面积比电容最高可达434F,这拓展了PANI/NiHCF纳米复合膜在超级电容器等方面的应用前景。