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全反射空芯光纤的开发对开拓CO2激光在激光医疗、激光加工等领域的应用具有重要意义。全反射型CO2激光空芯光纤材料的合成技术是CO2激光应用领域的关键性课题之一。本研究工作探索了溶胶—凝胶法合成Al2O3基CO2激光空芯光纤反射膜材料的工艺路线,采用浸渍提拉法和液面上升法的镀膜工艺.同时对氧化铝溶胶的性质和致密氧化铝膜的制备工艺进行了研究,并对成品光纤进行了传输损耗的测试。 以仲丁醇铝为前驱物、水为溶剂、硝酸为胶溶剂、同时加入乙酰乙酸乙酯（EAcAc）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为改性剂制备了不同浓度的氧化铝溶胶用提拉法和旋覆法在平板玻璃上镀膜,同时用提拉法和液面上升法在石英毛细管内壁上镀膜。结果表明,胶体颗粒的双电层厚度随硝酸的浓度的增加不断减小,在硝酸浓度为ASB:HNO3=1:0.3（摩尔比）时,胶体的Zata电位和作用位能最大,氧化铝凝胶随着温度的升高,凝胶由γ-Al2O3依次向δ-Al2O3、θ-Al2O3和α-Al2O3发生转变。 在制备出性能优良、适合与光纤内壁镀膜的氧化铝溶胶后,同时还研究了提拉法和液面上升法镀膜中工艺参数对制备氧化铝膜的影响。结果表明,在用提拉法镀膜时,降低提拉速度和减少镀膜次数有利于制备出均匀致密的Al2O3膜,和在平板玻璃上镀膜相比,改变热处理工艺和降低最终热处理温度可显著改善石英毛细管内壁镀膜的开裂情况。中间热处理温度为260℃,最终热处理温度为800℃为光纤镀膜的最佳热处理工艺。在用液面上升法镀膜时,液面上升速度对膜的影响较小,用ASB:H2O=1:80（摩尔比）的溶胶经过反复镀膜,最终可在光纤内壁上得到厚度为4.5μm的致密氧化铝膜,经过CO2光纤传输损耗的测试,得出损耗为4dB/m。 综合分析提拉法、液面上升法镀膜工艺,虽然两者在通过控制适当的镀膜和热处理工艺都能得到致密均匀的氧化铝膜,但采用液面上升法工艺制备的氧化铝膜在镀膜厚度和最终测试传输损耗上都优于提拉法镀膜工艺。