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稀土掺杂的上转换发光材料在近红外光激发下,用在生物体内有比较深的穿透深度、不会出现自体荧光干扰现象,并且对组织伤害很小,是一种很好的荧光标记材料。然而,在实际生活中,这类材料的发光强度并不高,其效率也一直很低,所以,很难真正应用在活体组织中,怎样提高其效率也一直是研究的重点。本文针对增强氟化物纳米晶的上转换及近红外发光做了系统的研究。基质NaREF4(Gd, Y)是一种十分常用的上转换发光基质材料,由于具有声子能量低、化学物理性质稳定、光漂白及毒性小、易实现掺杂、发光强度高等众多优点,一直都备受众多研究工作者的亲睐,并对它进行了很多的研究工作。但是,发光效率低仍然制约着上转换纳米材料的应用,特别是在生物领域的应用。本文针对目前稀土掺杂氟化物纳米晶在近红外光激发下发光效率低的问题,提出在Yb3+/Er3+共掺的NaREF4纳米晶中,通过形成固溶体、改变晶体场、掺杂敏化剂离子等方法对其光学性能进行调控,探索了固溶体结构以及第三种离子(本文选用Li+与Ce3+离子)与Er3+离子共掺制备氟化物纳米晶,并研究了这种纳米晶的上、下转换发光性能,分析了不同掺杂情况下纳米晶的发光机理,得到了以下几点结论：1.研究了EDTA辅助水热法制备的β-NaGd0.79-xYxF4:Yb3+/Er3+连续固溶体中,Y3+掺杂浓度对NaGdF4:Yb3+/Er3+纳米晶结构以及上转换发光性能的影响。结果表明,固溶体β-NaGd0.79-xYxF4仍为六方相结构。能谱测试的结果表明,yb3+离子在NaYF4中的固溶度比NaGdF4中大。在980nm激发下,获得了Er3+离子蓝光(2H9/2→4I15/2)、绿光(2H11/2,4S3/2→4I15/2)和红光(4F/t2→4I15/2发射。进一步分析得知,Er3+离子上转换发光的强度很明显的依赖于Y3+/Gd3+比,并且,随着Y3+Gd3+比的增加,上转换发光逐渐增强,当Gd3+离子的格位完全被Y3+离子取代时,发光强度的增强值最大。也就是β-NaYF4中Er3+离子的上转换发光强于β-NaGdF4,这种现象可以通过yb3+离子在β-NaGdF4与β-NaYF4中固溶度不一样来解释。2.在水热法制备的β-NaYF4:Yb3+/Er3+/Li+纳米晶中,Li+离子的掺杂并没有使纳米晶的晶体结构发生改变,而是以间隙取代的方式进入基质的晶格中,使得纳米晶的晶胞参数随Li+离子浓度的增加而减小,却增大了纳米晶的晶粒尺寸并提高了其结晶程度；进而引起了纳米晶中Er3+离子所处的晶体场发生微小变化,使得局部晶体场的对称性降低,Er3+离子无辐射弛豫的几率也随之降低,从而有效地增强了纳米晶的上转换发光。另外,掺杂Li+离子之后并没有引起基质声子能量的改变,但是通过傅立叶红外光谱我们看到OH根离子的特征峰强度随着Li+离子浓度的增加而减弱,由此可以推断出样品的表面缺陷态减少了,由于OH根离子的声子能量比较大,能够在很大程度上增加多声子弛豫几率,所以,OH根数量的减少更有利于辐射跃迁,这是上转换荧光增强的原因之一。3.在980nm激光激发下,研究了β-NaYF4:Yb3+/Er3+纳米晶样品的近红外和上转换发射光谱,分析了Ce3+掺入后,三种离子之间的相互关系,并提出了这种纳米晶中稀土离子的发光机理,研究结果表明随着Ce3+离子浓度不断提高,Er3+离子1550nm(4I13/2→4I15/2)的近红外发光强度先增强后减弱。当Ce3+离子的掺杂浓度低于2.0mol%时,随着Ce3+离子掺杂浓度的增加Er3+和Ce3+离子间的能量传递Er3+:4I11/12+Ce3+:2F5/2→Er3+:4I13/2+Ce3+:2F7/2逐步增强,随之Er3+离子1550 nm的近红外发光强度增加。当Ce3+离子掺杂浓度超过2.0 mo1%时,Er3+、Ce3+离子之间就会发生交叉弛豫(CR):Er3+:4I13/2+Ce3+:2F5/2→Er3+:4I15/2 +Ce3+:2F7/2,使得Er3+离子4I13/2能级上的粒子数减少,进而导致Er3+离子1550 nm的近红外发光减弱。β-NaYF4:Yb3+/Er3+/Ce3+纳米晶可作为一种很有应用前景的980nm近红外固态激光器的介质材料。