超临界二氧化碳辅助制备的二维富缺陷二氧化钒及其功能性探究

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非层状过渡金属氧化物VO2(M)是一种典型的强相关材料。其发生在近室温(TMIT=68℃)处的金属-绝缘相变(MIT),使其光学特性从半导体M相(T<TMIT)的红外吸收变为金属R相(T>TMIT)的红外反射,已被广泛用于热致变色材料。然而由于其三维空间的强金属-氧共价键,很少有关于二维M相纳米片的研究报道。单斜M相转变为四方R相时,R相的晶格常数沿aR和bR轴分别拉长了约0.6%和0.4%。借助于这一特性,本文利用CO2小分子在晶体内部可调的应变工程,制备得到了具有丰富缺陷的微米级二维非层状VO2(M)纳米片。CO2的强应变力场可以在三维晶体结构中产生大量的原子缺陷,而R相扩张的晶格孔道使得CO2分子更易沿着cR孔道进行插层和扩散,这种定向扩散可以进一步诱导三维缺陷网络转变为二维纳米片。获得的二维缺陷VO2(M)纳米片表现出一系列独特的磁学、光学性质。由于局域非晶相以及三维体相向二维纳米片转变的维度变化带来的序参数对称性破缺,使其表现出体相材料不具备的室温铁磁性;同时,相对于体相材料,二维缺陷纳米片在可见近红外区的吸收强度,以及光致荧光强度显著增强;此外,1 mg mL-1的二维纳米片溶液在1.06 W cm-2的激光照射下,表现出一定的光热转化能力。主要内容如下:(1)VO2(M)体相样品的制备及超临界诱导相转变反应探索首先,热力学介稳相的VO2(B)经由V2O5在230℃下水热反应48 h制备得到,在此基础上,借助于VO2独特的温度诱导相变,B相VO2在Ar气氛围中,经过700℃煅烧2h获得目标产物VO2(M)块体,XRD结果表明产物表现出较高的纯度和结晶性。同时,利用XPS、SEM、Raman、FTIR、DSC等表征手段对其形貌和结构进行了详细鉴定。接着,结合溶剂的极性以及其与VO2(M)形成的溶液混合焓,对9种常见溶剂进行了筛选,最后确定选取NMP/H2O混合溶剂剥离处理体相VO2(M)。此外,通过在VNMP:VH2O=9:1比例下处理得到微米级VO2(M)纳米片,确定VNMP:VH2O=9:1的溶剂体系进行后续试验。(2)超临界CO2制备的VO2(M)纳米片在超临界CO2体系中,我们利用VO2的温度诱导结构相变和CO2的应变工程成功制备得到了微米级二维非层状VO2(M)纳米片。T<TMIT时,CO2分子沿aM轴扩散带来的剪切应力场成功将体相材料转变为尺寸为50 nm的纳米片,暴露面为(201);T>TMIT时,R相晶格扩张带来的大孔道使得更多的二氧化碳分子沿着cR孔道插层和扩散,从而产生更强的应力场,温度降至室温后,制备得到微米级二维缺陷M相纳米片,暴露面为(201)。获得的纳米片因为钒原子缺失而产生大量缺陷和局域非晶相。与此同时,通过进一步的压力和反应时间调控,证实了 CO2分子在孔道中定向扩散带来的应变工程是制备得到二维M相纳米片的关键。(3)二维缺陷VO2(M)纳米片的应用探索对制备所得的二维缺陷VO2(M)纳米片进行了初步磁学和光学应用探索。M相纳米片制备过程中,具有晶体向局域非晶相的转变,以及三维体相向二维纳米片转变的维度变化,均会造成序参数对称性破缺,进而在非磁性M相VO2中引入磁矩,使其表现出独特的室温铁磁性。同时,相对于体相材料,二维缺陷纳米片在可见近红外区的吸收强度,以及光致荧光强度显著增强;此外,获得的二维纳米片在1.06 W cm-2的激光照射下,表现出一定的光热性能,光热转化效率达到了 34.09%。
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