铋是一种稳定且无毒的元素。近年来，铋的化合物在催化领域的应用已经引起了人们的关注。单斜晶系钒酸铋（m-BiVO₄）的带隙为2.4eV，在可见光或太阳光下对降解有机废水表现出很好的光催化活性。本论文首次设计合成了空心花生状BiVO₄和Bi₂O₃/BiVO₄光催化剂，并通过在紫外-可见光（UV-vis）下对染料的降解以评价其光催化活性；为了探究催化剂的结构与催化活性的关系，借助XRD、XPS、SEM、TEM、PL、UV-vis DRS和N2吸附-脱附等表征手段对催化剂的物理化学性质进行了表征，取得如下主要研究成果：以L-赖氨酸为表面活性剂，通过水热法首次制备了空心花生状单斜钒酸铋（m-BiVO₄）。考察了制备条件对m-BiVO₄形貌的影响，发现L-赖氨酸和晶化过程是合成空心花生状m-BiVO₄必不可少的条件；还发现了合成的m-BiVO₄样品的表面性质和结晶度与焙烧的温度有关，焙烧温度越高，表面越光滑，比表面越小，晶粒结晶度越高。得到了高活性的m-BiVO₄的最佳合成条件：L-赖氨酸为表面活性剂，160oC晶化24h，550oC焙烧3h。基于表征结果，提出了m-BiVO₄可能的生长机理。在UV-vis光照射下，花生状m-BiVO₄对结晶紫和亚甲基蓝表现出较高的催化活性和稳定性，光照60min之后，结晶紫的降解率为98%，亚甲基蓝几乎降解完全，而且催化剂重复利用5次的活性只降低了5%。此外，初步揭示了催化剂的结构与催化活性之间的关系，即m-BiVO₄较高的催化活性可能与其独特的空心花生状结构、纯单斜相和良好的结晶度有关。为了进一步改善m-BiVO₄光催化剂的性能，以生物分子L-赖氨酸作表面活性剂，采用一步水热法合成了多孔空心花生状结构的复合光催化剂Bi₂O₃/BiVO₄。以光催化降解亚甲基蓝作为模型反应考察了复合物Bi₂O₃/BiVO₄的光催化性能。研究结果表明，Bi₂O₃/BiVO₄（Bi:V=1.1:1）的催化性能最好，而且其光催化性能高于单组分的Bi₂O₃和BiVO₄，光照40分钟催化降解亚甲基蓝的降解率接近100%。通过关联催化剂的结构与催化性能之间的关系，初步推测Bi₂O₃和BiVO₄之间形成的p-n结和空心多孔结构是该复合材料具有好的光催化性能的主要原因。此外，通过研究晶化时间对形貌的影响，提出了多孔、空心结构Bi₂O₃/BiVO₄可能的生长机理。